Analitik kimyo, fizik-kimyoviy usullar. Analitik kimyo. Tahlilning fizik-kimyoviy va fizik usullari

Yaxshi ishingizni bilimlar bazasiga yuborish oddiy. Quyidagi shakldan foydalaning

Talabalar, aspirantlar, bilimlar bazasidan o‘z o‘qishlarida va ishlarida foydalanayotgan yosh olimlar sizdan juda minnatdor bo‘lishadi.

http://www.allbest.ru/ saytida joylashtirilgan

Kirish

1.2 Noma'lum namunani tahlil qilishning asosiy texnikasi va usullari

Xulosa

Foydalanilgan axborot manbalari ro'yxati

Kirish

Analitik kimyo hayotda katta amaliy ahamiyatga ega zamonaviy jamiyat, chunki u kimyoviy tahlil uchun vositalarni yaratadi va uni amalga oshirishni ta'minlaydi.

Kimyoviy tahlil sanoatning keng doiralarida ishlab chiqarishni nazorat qilish va mahsulot sifatini baholashning muhim vositasidir sanoat ishlab chiqarish, masalan, qora va rangli metallurgiya, mashinasozlik, radioelektron sanoat uchun sof va o‘ta sof materiallar ishlab chiqarish, tog‘-kon sanoati, kimyo neftni qayta ishlash, neft-kimyo, farmatsevtika va oziq-ovqat sanoati, geologiya tadqiqoti va boshqalar kimyoviy tahlilsiz. , himoya qilish muammolarini hal qilish mumkin emas muhit, agrosanoat majmuasining faoliyati, amalga oshirish tibbiy diagnostika, biotexnologiyani rivojlantirish.

Kimyoviy analizning ilmiy asosi analitik kimyo bo'lib, u analitik usullarning nazariy asoslarini ishlab chiqadi yoki ularni kimyo va fizika fanining turdosh sohalaridan oladi va ularni o'z maqsadlariga moslashtiradi. Analitik kimyo usullarni qo'llash chegaralarini belgilaydi, ularning metrologik xususiyatlarini baholaydi va turli ob'ektlarni tahlil qilish usullarini ishlab chiqadi. Demak, analitik kimyo bu sohadir ilmiy bilim, kimyo fanining bo'limi va analitik xizmat jamiyatning kimyoviy tahlillarga bo'lgan ehtiyojlarini qondirish tizimidir.

Maqsad kurs ishi“Analitik kimyo va analizning fizik-kimyoviy usullari” fanida sifat va miqdoriy tahlilning asosiy tamoyillarini ishlab chiqish.

Maqsadga noma'lum moddani tahlil qilish uchun aniq vazifani hal qilish, titrimetrik hisob-kitoblarni amalga oshirish orqali erishiladi. tahlil qilish usuli va mos titrlash egri chizig'ini qurish.

1. Noma’lum moddaning sifat tahlili

1.1 Sifatli tahlilga oid nazariy ma’lumotlar

Sifatli tahlil - analitik kimyoning moddalarning sifat tarkibini aniqlashga, ya'ni oddiy va murakkab moddalar tarkibiga kiruvchi elementlar va ular hosil qilgan ionlarni aniqlashga bag'ishlangan bo'limi. Bu ma'lum bir kation yoki anionga xos bo'lgan kimyoviy reaktsiyalar yordamida amalga oshiriladi, bu ularni alohida moddalarda ham, aralashmalarda ham aniqlash imkonini beradi.

Sifatli tahlil qilish uchun mos keladigan kimyoviy reaktsiyalar sezilarli tashqi ta'sir bilan birga bo'lishi kerak. Bu bo'lishi mumkin: gazning chiqishi, eritma rangining o'zgarishi, cho'kma, cho'kmaning erishi, xarakterli shakldagi kristallarning shakllanishi.

Dastlabki to'rtta holatda reaktsiyaning borishi vizual tarzda kuzatiladi va kristallar mikroskop ostida tekshiriladi.

To'g'ri natijalarga erishish uchun mavjud bo'lgan boshqa ionlar bilan aralashmaydigan reaktsiyalar talab qilinadi. Buning uchun maxsus (faqat aniqlanayotgan ion bilan o'zaro ta'sir qiluvchi) yoki hech bo'lmaganda selektiv (selektiv) reagentlar kerak bo'ladi.

Afsuski, selektiv, ayniqsa o'ziga xos reagentlar juda kichik, shuning uchun murakkab aralashmani tahlil qilishda aralashuvchi ionlarni niqoblash, ularni reaksiyaga kirishmaydigan shaklga aylantirish yoki ko'pincha kationlar yoki anionlar aralashmasini tarkibiy qismlarga ajratishga murojaat qilish kerak. analitik guruhlar. Do bu maxsus (guruh) reagentlar yordamida bir xil sharoitda bir qancha ionlar bilan reaksiyaga kirishib, o‘xshash xossalarga ega bo‘lgan birikmalar - yomon eriydigan cho‘kmalar yoki barqaror eruvchan komplekslar hosil qiladi. Bu murakkab aralashmani oddiy tarkibiy qismlarga bo'lish imkonini beradi. Sifatli tahlil quyidagi bosqichlardan iborat:

Dastlabki kuzatishlar;

Dastlabki sinovlar;

Kislotalarning quruq namunaga ta'siri;

Tahlil qilingan namunani eritmaga o'tkazish ;

Kationlarning tizimli (yoki kasrli) sifat tahlili va

O'tkazishda analitik reaktsiyalar muayyan shartlarga rioya qilish kerak. Bularga reaksiyaga kirishuvchi moddalar konsentratsiyasi, atrof-muhitning reaktsiyasi va harorat kiradi.

1.2 Noma'lum namunani tahlil qilishning asosiy texnikasi va usullari. Moddani tahlil qilish uchun tayyorlash

Muayyan moddaning kimyoviy tarkibini o'rganishni boshlaganingizda, avval uni aniqlab, uni diqqat bilan ko'rib chiqishingiz kerak tashqi ko'rinish, rangi, hidi, silliqlash darajasi (chang, qo'pol yoki nozik taneli aralashma, qattiq massa va boshqalar), kristalli yoki amorf fazalarning mavjudligi va tahlilga mos ravishda tayyorlang va shundan keyingina uning kimyoviy tarkibini o'rnatishga o'ting.

Sinov moddasini tahlil qilish uchun tayyorlash butun tadqiqotning juda va juda muhim qismidir.

Tahlil qilinayotgan namunaning rangiga asoslanib, unda ma'lum kationlarning mavjudligi yoki yo'qligi haqida taxmin qilish mumkin. Agar, masalan, tahlil qilinayotgan ob'ekt rangsiz shaffof yoki oq massa bo'lsa, bu uning tarkibida juda ko'p rangli kationlar - xrom (III) Cr 3+ (ko'k-binafsha rang), marganets (II) Mn 2 yo'qligini ko'rsatadi. + (och pushti), temir (III) Fe 3+ (sariq-jigarrang), kobalt (II) Co 2+ (pushti), nikel (II) Ni 2+ (yashil), mis (II) Cu 2+ (ko'k) ). Agar namuna rangli bo'lsa, unda yuqoridagi kationlardan bir yoki bir nechtasini o'z ichiga oladi deb taxmin qilish mumkin. Sinov moddasini to'liq tahlil qilish uchun uni milligramm bilan o'lchangan oz miqdorda olish kerak. Sifatli tahlil ikki bosqichda amalga oshiriladi. Birinchidan, dastlabki sinovlar o'tkaziladi, a, keyin kationlar va anionlarning tizimli tahliliga o'ting.

Dastlabki sinovlar

Dastlabki testlar tizimli tahlil paytida aniqlash qiyin bo'lgan ba'zi elementlarning mavjudligini aniqlashga imkon beradi.

Olovli rang berish

Olovni bo'yashni tekshirish uchun uzunligi 60 mm va diametri 2-3 mm bo'lgan simni oling. Uning bir uchi halqaga egilib, ikkinchi uchi tutqich vazifasini bajaradigan shisha tayoqqa lehimlanadi. Telni eng issiq, yorug'liksiz yondirgich alangasida takroriy kalsinlash orqali yaxshilab tozalash kerak. Sim xlorid kislotaga botiriladi va o'choq olovida kalsinlanadi, keyin xona haroratiga qadar sovutiladi. Analitning bir nechta kristallari shu tarzda tayyorlangan simga joylashtiriladi va yondirgich oloviga kiritiladi. Turli xil ionlar olovga quyidagi ranglarni beradi:

Karmin qizil………………………Sr 2+, Li 2+

G'isht qizil ………………………. Ca 2+

Sariq………………………………….Na +

Sariq-yashil……………………………Ba 2+

Moviy-yashil……………………………..Te

Ochiq ko'k……………………………As,Sb,Pb 2+

Yorqin ko'k………………………………Cu 2+ ,Se

Binafsha…………………………….K +, Rb + yoki Cs +

Simni xlorid kislota bilan namlash, olovda namunada mavjud bo'lgan kationlarning uchuvchi xloridlarini olish uchun amalga oshiriladi (agar u uchuvchan bo'lmagan yoki uchuvchan bo'lmagan komponentni o'z ichiga olgan bo'lsa).

Qattiq tahlil qiluvchi moddaning namunasining termoliz (kalsinlanish) mahsulotlarining tabiatiga ko'ra, ba'zida tahlil qilinadigan moddada ma'lum kationlar va anionlar mavjudligini aniqlash mumkin.

Ushbu sinovni o'tkazish uchun tahlil qilinadigan moddaning kichik bir qismi o'tga chidamli probirkaning pastki qismiga (uzunligi ~ 7 sm) qo'yiladi va namuna qizdiriladi, probirka gorizontal holatda, gaz alangasida mahkamlanadi. burner. Namunaning termik parchalanishi jarayonida gazsimon termoliz mahsulotlari ajralib chiqadi, ularning bir qismi probirkaning sovuq uchida kondensatsiyalanadi.

Sublimatning rangiga asoslanib, ba'zi dastlabki xulosalar chiqarish mumkin:

Sublimat rang Mumkin bo'lgan termoliz mahsulotlari

Oq…………………………………… Ammoniy tuzlari, Hg 2 Cl 2, HgCl 2,

Sariq……………………………………...HgI 2, As 2 S 3, S

Metall oyna…………….Mishyak yoki simob (blyashka)

Termik parchalanish jarayonida sublimatsiya bilan birga bug'lar va gazlar chiqishi mumkin. Probirkaning (naychaning) sovuq qismi devorlarida suv tomchilarining paydo bo'lishi sinov namunasida kristallanish suvi mavjudligini yoki namunaning termolizi paytida suv hosil bo'lishini ko'rsatadi (suv, gidroksidlar, kislotali moddalar ajralib chiqishi bilan). va asosiy tuzlar va organik birikmalar parchalanadi).

Binafsha yod bug'ining chiqishi va ularning quyuq kristallar shaklida kondensatsiyasi yodid ionlari yoki boshqa moddalar mavjudligini ko'rsatadi. yod o'z ichiga olgan anionlar :

Binafsha yod bug'laridan tashqari, jigarrang brom bug'lari ham ajralib chiqishi mumkin (ehtimol mavjud bromid ionlari va boshqa brom o'z ichiga olgan anionlarning tebranishi), azot oksidlarining sariq-jigarrang bug'lari (nitratlar va nitritlar mavjudligi mumkin), shuningdek gazsimon CO (oksalatlar bo'lishi mumkin), CO 2 (karbonatlar, oksalatlar bo'lishi mumkin) , C1 2 (xlorid ionlari va boshqa xlor o'z ichiga olgan anionlarning mavjudligi mumkin), SO 2 (sulfitlar, tio-sulfatlar mavjudligi mumkin), SO 3 (sulfatlar bo'lishi mumkin), NH 3 (ammiak tuzlari bo'lishi mumkin), O 2 (peroksidlar, nitratlar, xromatlar, dixromatlar va boshqalarning mumkin bo'lgan mavjudligi).

Harakat suyultiriladi gidroksidi (~1 mol/l) sulfat kislota

Suyultirilgan sulfat kislota kuchsiz kislotalarni ularning tuzlaridan - karbonatlar, sulfitlar, tiosulfatlar, sulfidlar, sianidlar, nitritlar, asetatlar siqib chiqaradi. Chiqarilgan kuchsiz kislotalar kislotali muhitda beqaror bo'lib, gazsimon mahsulotlarni hosil qilish uchun uchib ketadi yoki parchalanadi.

Agar tahlil qilingan namunada karbonatlar mavjud bo'lsa, gazsimon karbonat angidrid CO 2 (rangsiz va hidsiz) chiqariladi. Sulfitlar va tiosulfatlar ishtirokida oltingugurt dioksidi SO 2 ajralib chiqadi. yonayotgan oltingugurt hidi bilan; sulfidlar mavjudligida - chirigan tuxumlarning hidi bilan vodorod sulfidi H 2 S; siyanidlar mavjudligida - achchiq bodom hidi bilan gidrosiyan kislotasi HCN bug'i; nitritlar ishtirokida - azot dioksidi NO 2 ning jigarrang bug'lari, asetatlar ishtirokida - sirka hidi bilan sirka kislotasi CH 3 COOH bug'lari.

Sinov quyidagicha amalga oshiriladi: tahlil qilinadigan moddaning oz miqdori probirkaga olinadi va suyultirilgan eritma tomchilab qo'shiladi. sulfat kislota. Gazlarning chiqishi tahlil qilingan namunada kislotali muhitda beqaror bo'lgan kuchsiz kislotalarning yuqoridagi anionlari mavjudligini ko'rsatadi.

Konsentrlangan sulfat kislota tahlil qilinayotgan modda bilan oʻzaro taʼsirlashganda ftoridlar, xloridlar, bromidlar, yodidlar, tiosiyanatlar, oksalatlar, nitratlardan ham gazsimon reaksiya mahsulotlarini chiqarishi mumkin. .

Tahlil qilinadigan moddada ftoridlar mavjud bo'lsa, vodorod ftorid bug'i HF chiqariladi; xloridlar mavjudligida - HC1 bug 'va gazsimon xlor C1 2; bromidlar mavjudligida - HBr bug'lari va sariq brom gazi Br 2; yodidlar mavjudligida - binafsha yod bug'i J 2; tiosiyanatlar mavjudligida - gazsimon oltingugurt dioksidi SO 2; oksalatlar ishtirokida - rangsiz gazsimon CO oksidi va CO 2 karbonat angidrid.

Sinov quyidagi tarzda amalga oshiriladi. Konsentrlangan sulfat kislota asta-sekin, ehtiyotkorlik bilan, probirkadagi qattiq tahlil qiluvchi moddaning kichik massasiga (0,010 g) tomchilab qo'shiladi. Agar gaz evolyutsiyasi kuzatilsa, bu tahlil qilingan namunada yuqoridagi anionlarning mavjudligini ko'rsatadi .

Ushbu sinovni o'tkazish uchun suyultirilgan H 2 SO 4 ning KJ bilan aralashmasini oling, avval chang holatiga qadar maydalangan tekshiriluvchi moddaning bir nechta kristallarini yoki tekshiriluvchi moddaning eritmasidan 3-4 tomchi qo'shing (agar modda eriydi). Oksidlovchi moddalar ishtirokida erkin yod ajralib chiqadi, u eritmaning jigarrang rangi yoki kraxmal yordamida aniqlanadi. Bu reaksiya NO 2 -, NO 3 -, MnO 4 -, CrO 4 2-, Fe 3+, Cu 2+ ionlari bilan beriladi.

Qaytaruvchi moddalarni aniqlash uchun KMnO 4+ ning suyultirilgan eritmalari aralashmasini oling H 2 SO 4. Bu eritmaning rangsizlanishiga SO 3 2-, S 2-, S 2 O 3 2-, J -, NO 2 -, Cl -, Fe 2+, Cr 3+ ionlari sabab bo‘ladi:

Suvda erishi

Probirkaga tahlil qilinayotgan moddaning oz miqdori solinadi, bir necha millilitr distillangan suv qo’shiladi va aralashma bir muddat aralashtiriladi. Agar modda suvda to'liq erigan bo'lsa, unda eng tahlil qilish uchun tanlangan modda distillangan suvning mumkin bo'lgan minimal hajmida eritiladi va natijada olingan eritma qo'shimcha tahlil qilinadi. Asl qattiq sinov namunasining kichik bir qismi, agar kerak bo'lsa, takroriy yoki tekshirish sinovlari uchun saqlanadi.

Kationlar uchun tahlil

Analitik guruh - bu har qanday reaktiv bilan (ma'lum sharoitlarda) o'xshash analitik reaktsiyalarni berishi mumkin bo'lgan kationlar guruhi. Kationlarning analitik guruhlarga bo'linishi ularning turli anionlar bilan munosabatiga asoslanadi. Ikki tasnif qabul qilinadi: sulfid va kislota-asos.

Kislota-asos tasnifiga ko'ra, kationlar oltita analitik guruhga bo'linadi (1-jadval).

1-jadval - Kationlarning kislota-asos tasnifiga ko'ra guruhlarga bo'linishi

	Guruh	Qabul qildi ulanishlar	Guruh xarakterli
K+, Na+, NH4+			Xloridlar, sulfatlar va gidroksidlar suvda eriydi
		Cho'kma AgCl, PbCl 2	Xloridlar suvda erimaydi
		Cho'kma BaSO 4 , CaSO 4	Sulfatlar suvda va kislotalarda erimaydi (yoki yomon eriydi).
Zn 2+, Al 3+, Cr 3+,	Ortiqcha 4N KOH yoki NaOH	Eritmasi ZnO 2 2- , AlO 2 - , CrO 2 - ,	Gidroksidlar ortiqcha gidroksidi gidroksidida eriydi
Mg 2+, Mn 2+, Fe 2+, Fe 3+	Ortiqcha 25% NH 3	Cho`kma Mg(OH) 2 , Mn(OH) 2 , Fe(OH) 2, Fe(OH) 3	Gidroksidlar ortiqcha gidroksidi gidroksidida erimaydi
Ni 2+, Co 2+, Cu 2+	Ortiqcha 25% NH 3	Ni(NH 3) 4 2+, Co(NH 3) 4 2+, Cu(NH 3) 6 2+	Gidroksidlar ortiqcha ammiakda eriydi

Anion tahlili Anionlarning tasnifi bariy va kumush tuzlarining eruvchanligidagi farqga asoslanadi. Eng keng tarqalgan tasnifga ko'ra, anionlar 2-jadvalda keltirilgan uchta analitik guruhga bo'linadi.

2-jadval - Anionlarning tasnifi

Odatda, ob'ekt birinchi navbatda kationlar uchun tekshiriladi. Eritmaning alohida namunalaridan guruhli reagentlar yordamida eritmada analitik guruhlarning qaysi kationlari borligi aniqlanadi, keyin esa undagi anionlar aniqlanadi.

1.3 Noma'lum namunaning tarkibini aniqlashdagi taraqqiyot

Tahlil qilish uchun ikkita tuz aralashmasi bo'lgan modda berildi (probirka No13). Shartga ko'ra, tuzlar faqat quyidagi ionlarni o'z ichiga olishi mumkin:

1. K + , Na + , NH 4 +

4. Zn 2+, Al 3+, Cr 3+

5.Mg 2+ ,Fe 2+ ,Fe 3+

6. Cu 2+ , Co 2+ , Ni 2+

1. SO 4 2-, SO 3 2-, CO 3 2-, PO 4 2-

3. NO 3 - , NO 2 - ,CH 3 COO -

Modda 1.2-bandda tavsiflangan sxema bo'yicha tahlil qilinadi.

Dastlabki sinovlar

Chiqarilgan modda rangsiz kristallar va donalarning nozik taneli aralashmasidir. Moddaning rangidan kelib chiqib, uning tarkibida Fe 3+, Cr 2+, Cu 2+, Co 2+, Ni 2+ kationlari mavjud emas deb taxmin qilish mumkin.

Olovli rang berish

Suyultirilgan xlorid kislotaga botirilgan nikromli sim o'choq olovida kuydiriladi, so'ngra xona haroratiga qadar sovutiladi. Tayyorlanganlarga Xuddi shunday tarzda Biz simga tahlil qilingan moddaning bir nechta kristallarini joylashtiramiz. Gorelka alangasi och ko‘k rangga aylanadi, bu esa tahlil qilinayotgan moddada Pb 2+ kationining mavjudligi va K+, Ba 2+, Ca 2+, Cu 2+ kationlari yo‘qligini ko‘rsatadi.

Termik parchalanish mahsulotlari uchun sinov

Tahlil qilinayotgan moddaning kichik qismini o'tga chidamli probirkaning pastki qismiga joylashtiramiz va uni o'choq olovida qizdiramiz. Biz sariq bug'larning chiqishini kuzatamiz, bunga asoslanib, tahlil qilingan namunada nitratlar mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin. Ushbu moddalarni hosil qilish uchun tenglamalar (1,2) quyida keltirilgan:

Nitratlarning parchalanishi:

a) ishqoriy tuproqdan misgacha (shu jumladan)

Men(NO 3) 2 > 2MeO + + 2NO2 + O2 (1)

b) kumush nitratlar, simob va boshqalar.

2MeNO 3 >2Me + 2NO 2 + O 2 (2)

Probirkaning sovuq qismining devorlarida qorong'u qoplamaning yo'qligi ham oksidlovchi moddalar ishtirokida yodidlarning yo'qligini ko'rsatadi.

Xulosa: tahlil qilingan moddada nitratlar bo'lishi mumkin va yod o'z ichiga olgan ionlar bo'lmasligi mumkin.

Suyultirilgan sulfat kislotaning ta'siri

Olingan moddaning oz miqdoriga bir necha tomchi suyultirilgan H2SO4 qo'shing va uni o'choq olovida qizdiring. Xarakterli sirka hidiga ega gaz chiqariladi.

Jarayonning kimyosi quyida keltirilgan (tenglama (3)):

CH 3 COO - + H + > CH 3 COOH^ (3)

Shuning uchun CH 3 COO - anion tahlil qiluvchi moddada bo'lishi mumkin.

Konsentrlangan sulfat kislotaning ta'siri

Tahlil qilinayotgan namunaning kichik massasiga asta-sekin konsentrlangan sulfat kislota qo'shing. Sirka kislotasining xarakterli hidiga ega rangsiz bug'lar chiqariladi, bu tahlil qilingan namunada CH 3 COO - anion mavjudligini yana bir bor tasdiqlaydi.

Tenglamalarga (4-6) muvofiq xlor va binafsha yod bug'larining xarakterli hidiga ega bo'lgan bug'larning chiqishi:

Cl - + H + > HCl^ (4)

2Cl - + SO 4 2- + 2H + > Cl 2 ^ + SO 3 2- + H 2 O (5)

2J - + H 2 SO 4 > J 2 + SO 3 2- + H 2 O (6)

biz kuzatmaymiz, shuning uchun tahlil qilinadigan moddada Cl - , I - anionlari yo'q.

Oksidlovchi moddalar mavjudligini tekshirish

KI bilan H 2 SO 4 aralashmasini oling , analitning bir nechta kristallarini qo'shing. Eritmaning (7-9) tenglamalarga muvofiq jigarrang rangga aylanishiga olib keladigan erkin yodning ajralib chiqishi sodir bo'lmaydi, buning asosida NO 2 -, Fe 3+, Cu 2+ anionlarini taxmin qilishimiz mumkin. bu moddada yo'q

Jarayon kimyosi:

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (7)

2J - + 2Fe 3+ > J 2 + 2Fe 2+ (8)

4J - + 2Cu 2+ > J 2 + 2CuJv (9)

Qaytaruvchi moddalar mavjudligini sinab ko'ring

Tahlil qilinayotgan moddaning kichik qismiga KMnO 4 +H 2 SO 4 ning suyultirilgan eritmalari aralashmasini qo'shamiz. Quyidagi (10-14) tenglamalarga muvofiq eritmaning rangsizlanishi kuzatilmaydi, bu esa mumkin bo'lgan yo'qligini ko'rsatadi.

NO 2 - , SO 3 2- , J - , Cl - , Fe 2+

2J - + 2NO 2 - + 4H + > J 2 + 2NO + 2H 2 O (10)

5SO 3 2- + 2MnO 4 - + 6H + > 5SO 4 2- + 2Mn 2+ + 3H 2 O (11)

16H + + 10J - + 2MnO 4 - > 5J 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (12)

16H + + 10Cl - + 2MnO 4 - > 5Cl 2 + 2Mn 2+ + 8H 2 O (13)

5Fe 2+ + MnO 4 - + 8H + > 5Fe 3+ + Mn 2+ + 4H 2 O (14)

Suvda erishi

Analit suvda to'liq eriydi. Shunga asoslanib, eritmada bir vaqtning o'zida Ag, Pb 2+, CH 3 COO -, NO 3 ionlarining mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin. - (chunki faqat shu anionlar bilan dastlabki sinovlarda topilgan qo'rg'oshin kationi suvda to'liq eriydi).

NH 4 mavjudligini tekshirish

Biz tahlil qilinadigan aralashmaga bir necha tomchi kaustik soda qo'shamiz va uni gaz gorelkasi olovida isitamiz, ammiakning hidi sezilmaydi, shuning uchun NH 4 + anioni yo'q.

Fe 2+ uchun sinov

Tahlil qilinayotgan modda va qizil qon tuzi K 3 eritmasi solingan probirkaga bir necha tomchi HCl eritmasidan tomizamiz. Quyidagi (15) tenglamaga muvofiq eritmaning ko‘k rangga bo‘yalishini kuzatmaymiz, shuning uchun Fe 2. + kation yo'q.

3- + Fe 2+ >Fe 3 2 (15)

Fe 3+ uchun sinov

Probirkaga tahlil qilinayotgan moddaning eritmasidan bir necha tomchi suv va ammoniy tiosiyanatning konsentrlangan eritmasidan bir necha tomchi tomiziladi. Biz (16) tenglamaga muvofiq qon-qizil rangni kuzatmaymiz, shuning uchun Fe 3+ kationi yo'q.

Fe 3+ +3CNS - >Fe(CNS) 3 (16)

Xulosa: dastlabki sinovlar natijalariga ko'ra, tahlil qilingan aralashmada quyidagi ionlar mavjudligi haqida taxmin qilishimiz mumkin: Pb 2+, CH 3 COO -, NO 3 -

Tizimli tahlil

Kationlar uchun test

Ikkinchi analitik guruh kationlari uchun test

Biz tahlil qilingan namunaga bir necha tomchi xlorid kislota HCl qo'shamiz, biz (17,18) tenglamalarga muvofiq cho'kma hosil bo'lishini kuzatamiz, bu ushbu moddada Pb 2+, Ag + kationlarining mavjudligini tasdiqlaydi.

Jarayon kimyosi:

Pb 2+ +2HCl>PbCl 2 v (17)

Ag + +HCl>AgClv (18)

Olingan cho'kmaning issiq suvda erishi uchun tekshiramiz. Olingan cho'kmaga bir oz issiq suv qo'shing. Cho'kma eriydi, shuning uchun Ag 2+ kationi yo'q.

Tahlil qilinayotgan namunada Pb 2+ kationining mavjudligini aniq tekshirish uchun quyidagi tajribani o'tkazamiz. Analitik eritmaning bir necha tomchisiga bir xil miqdorda KI qo'shing. Sariq cho'kma hosil bo'ladi (tenglama (19)).

Pb 2+ +2KI>PbI 2 v +2K + (19)

Probirkaga bir necha tomchi suv va 2M CH 3 COOH eritmasidan soling, qizdiring va cho’kma eriydi. Probirkani ichiga soling sovuq suv. Yaltiroq oltin kristallar (20) tenglamaga muvofiq tushadi.

PbI 2 v + CH 3 COOH> I+HI. (20)

Shunday qilib, tahlil qilingan moddada qo'rg'oshin kationining mavjudligi isbotlangan, bu dastlabki sinovlarga mos keladi (olov rangi testi).

Qo'rg'oshin kationi uchinchi va birinchi analitik guruh kationlarini ochishga xalaqit berganligi sababli, uni ajratish kerak. Buning uchun tahlil qilinayotgan moddaning eritmasiga bir necha tomchi 10 n HCl tomiziladi, shisha tayoqcha bilan aralashtiriladi va filtrlanadi. Cho'kmani kislotali suv bilan yuving 2N. xlorid kislota eritmasi (qo'rg'oshin xloridning eruvchanligini kamaytirish uchun). 1-sonli filtrda Ca 2+, Ba 2+, K +, Na + kationlari, shuningdek, oz miqdorda allaqachon ochilgan Pb 2+ kationlari bo'lishi mumkin. Keyin bir necha tomchi ammoniy sulfat eritmasidan (NH 4) qo'shing. ) Filtrga 2 SO 4 soling va qaynab turgan suv hammomida bir necha daqiqa qizdiring, uni biroz vaqtga qoldiring va yana filtrlang. No2 filtrda K+, Na+, Ca 2+ kationlari bo‘lishi mumkin.Tarkibida Pb 2+ va ehtimol Ba 2+, Ca 2+ kationlari bo‘lishi mumkin bo‘lgan cho‘kma CH 3 COONH 4 ning 30% li issiq eritmasi bilan PbSO 4 ga qadar ishlov beriladi. to'liq chiqariladi, filtrlanadi, cho'kma distillangan suv bilan yuviladi va chinni idishga o'tkaziladi, bir necha millilitr kaliy karbonat K 2 CO 3 eritmasidan qo'shiladi, bir necha daqiqa qaynatiladi, gaz gorelkasi olovida asbest to'rda isitiladi. . Sovutgandan so'ng, chinni idishga bir necha mililitr suv qo'shing, aralashtiring, uni cho'ktiring va suyuqlikning shaffof qatlamini to'kib tashlang. Keyin yana kaliy karbonat K 2 CO 3 qo'shing, yana bir necha daqiqa qizdiring va filtrlang. Cho`kmani SO 4 2- anionlari to`liq chiqarilguncha iliq suv bilan yuvamiz. Probirkadagi cho‘kma sirka kislotasining oz qismiga eritiladi va oz miqdorda distillangan suv bilan yuviladi. Keyinchalik, Ba 2+ kationining mavjudligini tahlil qilamiz, buning uchun hosil bo'lgan eritmaga bir necha tomchi kaliy xromati eritmasi K 2 CrO 4 qo'shing; cho'kma hosil bo'lmaydi, shuning uchun Ba 2+ kationi yo'q. Olingan eritmada Ca 2+ kationi borligini tekshirib ko’ramiz, natriy karbonat qo’shamiz, shisha tayoqcha bilan aralashtiramiz, cho’kma hosil bo’lishini kuzatmaymiz, shuning uchun Ca 2+ kationi yo’q. No2 filtratda K+ kation borligini tekshirib ko‘ramiz, buning uchun filtratga Na 3 eritmasi va ozgina sirka kislota qo‘shiladi, murakkab kobalt tuzining sariq cho‘kmasi hosil bo‘lmaydi, shuning uchun ham yo‘q. K + kation. 2-sonli filtratda Na+ kationi borligini tekshirib ko‘ramiz, bir necha tomchi KH 2 SbO 4 eritmasidan tomizamiz, oq kristall cho‘kma hosil bo‘lmaydi, shuning uchun Na+ kationi yo‘q. To'rtinchi, beshinchi va oltinchi analitik guruhlar kationlarini ochish uchun qo'rg'oshin ajratilgandan keyin qolgan filtratga natriy gidroksid qo'shamiz, cho'kma hosil bo'lishini kuzatmaymiz, shuning uchun tahlil qilingan aralashmada kationlar yo'q: Cu. 2+, Zn 2+, Al 3+,

Mg 2+, Cr 3+, Ni 2+, Co 2+

Anion testi

Pb 2+ kationining mavjudligi tahlil qilinayotgan moddada birinchi va ikkinchi analitik guruh anionlarining mavjudligini istisno qiladi, aks holda suvda eritilganda cho'kma paydo bo'ladi.

Dastlabki sinovlarda biz NO 2 - anion mavjudligini taxmin qilmaganimizga qaramay, tahlil qilingan aralashmani ushbu anion mavjudligini tekshiramiz. Tahlil qilinayotgan aralashmaning eritmasiga bir necha tomchi Griss-Ilosvay eritmasidan qo'shamiz, biz eritmaning qizil rangga bo'yalganini kuzatmaymiz, shuning uchun bu aralashmada NO 2 anioni haqiqatdan ham yo'q.

Uchinchi analitik guruh anionlariga sifatli reaksiyalar

Tahlil qilinayotgan moddada NO 3-anion borligini tasdiqlaylik. Quyidagi reaksiyani bajaramiz: noma'lum moddaning bir necha tomchi eritmasiga 2-3 tomchi defenilamin va 5 tomchi konsentrlangan sulfat kislota qo'shing. Olingan difenilbenzidinning quyuq ko'k rangi kuzatiladi (tenglama (21)):

2(C 6 H 5) 2 NHC 6 H 5 -N -C 6 H 4 -C 6 H 4 -NH-C 6 H 5 C 6 H 5 -N= C 6 H 4 = C 6 H 4 =N- C6H5 (21)

Berilgandagi topshiriq shartlariga ko'ra aralashmalar ikkitadan iborat bo'lishi mumkin anion. Dastlabki sinovlar natijalariga ko'ra anionlarning mavjudligi YO'Q 2 - , SO 4 2- , CO 3 2- , SO 3 2- , P.O. 4 3- , Cl - , I - - istisno qilingan, shuning uchun, Anion tahlil qilingan aralashmada mavjud CH 3 COO - , uning mavjudligi suyultirilgan sulfat kislota ta'sirida sirka bug'larining chiqishi bilan tasdiqlangan (dastlabki sinovlar) tenglama (3) ).

Yuqoridagi tajribalar asosida tahlil qilinayotgan aralashmada Pb 2+ kationi va CH 3 COO - ,NO 3 - anionlari bor degan xulosaga kelishimiz mumkin.

Tajriba ma'lumotlarini va dastlabki kuzatishlarni tahlil qilib, biz bu aralashmaning ikkita tuzi Pb(NO 3) 2 va (CH 3 COO) 2 Pb tuzidan iborat degan xulosaga keldik.

Keling, ushbu birikmalarning fizik xususiyatlarini tahlil qilaylik.

Qo'rg'oshin(II) asetat Pb(OSOCH 3) 2 - rangsiz kristallar; m.p. 280 ° C; -- 960,90 kJ/mol; erishi bilan qisman bug'lanadi, yuqori haroratlarda u Pb, CO 2, H 2 O va asetonga parchalanadi. Suvda eruvchanligi (100 g da g): 29,3 (10 °C), 55,2 (25 °C) va 221,0 (50 °C);

Qo'rg'oshin nitrati Pb(NO 3) 2, rangsiz kristallar. 200°C dan yuqori qizdirilganda NO 2 va O 2 ajralib chiqishi va 500- da ketma-ket oksonitrat Pb(NO 3) 2 2RbO, Pb(NO 3) 2, 5RbO va oksidi RbO hosil boʻlishi bilan erimasdan parchalana boshlaydi. 550 ° S. Suvda eruvchanligi (100 g uchun g): 45,5 (10 ° C), 58,5 (25 ° C), 91,6 (60 ° C) va 116,4 (80 ° S).

Haqiqatan ham, Pb(NO 3) 2 va (CH 3 COO) 2 Pb tuzlaridan iborat bo'lgan modda yuqoridagi ma'lumotga mos keladigan rangsiz kristallar aralashmasidir. Olovli olov (qabilaviy bo'yoq sinovi paytida) och ko'k rangga aylanadi, bu chiqarilgan namunada qo'rg'oshin borligini ko'rsatadi. Kalsinlanganda tahlil qiluvchi modda (22) tenglamaga mos keladigan sariq bug'larning chiqishi bilan parchalanadi, bu aralashmada qo'rg'oshin nitrat borligini tasdiqlaydi.

Pb(NO 3) 2 > 2PbO + 2NO2 + O2 (22)

Quruq namunaga suyultirilgan sulfat kislota qo'llanilganda, sirkaning o'ziga xos hidi bo'lgan bug'larning chiqishi kuzatildi, shuning uchun bu aralashmada qo'rg'oshin asetat mavjud edi. Shunday qilib, ma'lumotnoma ma'lumotlarini, dastlabki kuzatishlar natijalarini va eksperimental ma'lumotlarni taqqoslab, biz aralashmaning tarkibi to'g'risida ilgari qilingan taxmin tasdiqlangan degan xulosaga kelamiz.

noma'lum namuna sulfat kislota reaktsiyasi

2. Nazariy titrlash egri chizig'ini hisoblash

2.1 Titrimetrik analizning nazariy asoslari

Titrimetrik tahlil aniqlanayotgan komponent bilan reaksiyaga sarflangan titrant eritmasining (aniq ma'lum konsentratsiyali reagent) miqdorini (hajmi yoki massasini) o'lchashga asoslangan. Reaktiv eritmasi uning miqdori aniqlanayotgan moddaning miqdoriga ekvivalent bo'lguncha qo'shiladi. Titrimetrik analizda ishlatiladigan reagent eritmasi titrlangan yoki standart deb ataladi. titrimetrik analizda eritmalar konsentratsiyasi eritmaning bir litridagi gramm ekvivalentlar soni bilan ifodalanadi.

Titrimetrik usullar ikkita katta guruhga bo'linadi. Birinchi guruhga ion reaktsiyalariga asoslangan usullar kiradi: neytrallash, cho'ktirish va kompleks hosil qilish. Ikkinchi guruhga oksidlovchi- tiklash usullari, elektronlarni bir zarrachadan ikkinchisiga o'tkazishni o'z ichiga olgan oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalariga asoslangan. Amaldagi reaktsiyalar bir qator talablarga javob berishi kerak. Reaksiya miqdoriy jihatdan ma'lum bir tenglamaga muvofiq yon reaktsiyalarsiz davom etishi kerak. Reaksiya etarli tezlikda borishi kerak, shuning uchun tez reaktsiyani ta'minlash uchun optimal sharoitlarni yaratish kerak. Ekvivalentlik nuqtasini o'rnatish juda ishonchli tarzda amalga oshirilishi kerak.

Neytrallash usullari. Bularga kislotalar va ishqorlarning o'zaro ta'siriga asoslangan ta'riflar kiradi. Neytrallash usullari odatda atsidimetriya (asoslarni aniqlash), alkalimetriya (kislotalarni aniqlash) va galometriya (tuzlarni aniqlash) ga bo'linadi.

Cho'ktirish usullari argentometriyaga bo'linadi, bu esa kumush nitrat, xloridlar, yodidlar, sianidlar, tiosiyanatlar eritmasi bilan titrlash orqali aniqlash imkonini beradi; simob nitrat eritmasi bilan titrlashga asoslangan merkurometriyaga.

Komplekslash usullari kompleks birikmalar hosil bo'ladigan reaksiyalardan foydalanishga asoslangan. Ular simob (II) nitrat eritmasi bilan titrlash asosida bir oz dissotsilangan simob (II) xlorid hosil qiluvchi simobometriya, organik reagent-komplekslardan foydalanishga asoslangan kompleksonometriya; NaF dan foydalanishga asoslangan florometriya.

Oksidlanish-qaytarilish usullari titrlash uchun turli oksidlovchi va qaytaruvchi moddalardan foydalanishga asoslangan.

Permanganatometriya. Usul 1846 yilda taklif qilingan. F.Margeritte temir (II) tuzlari eritmalarini titrlash uchun.

Bromatometriya - kislotali muhitda KBrO 3 eritmasi bilan oksidlanishga asoslangan usul. Serimetriya.1861 L. Lange oksidlovchi sifatida Ce(SO 4) 2 eritmasini taklif qildi.Teriy sulfat temir(II) tuzlari, arsen, oksalat kislotalar va boshqalarning kuchli kislotali eritmalarida koʻplab qaytaruvchi moddalarni titrlash uchun ishlatiladi.

Titanometriya. Titan (III) tuzlari asosan organik moddalarni aniqlashda energetik qaytaruvchi sifatida ishlatiladi.

Nitritometriya natriy nitritning standart eritmasi bilan titrlashga asoslangan. Organik moddalarni diazotizatsiya yoki nitrozlanish reaksiyalari orqali aniqlash uchun nitritometriya koʻpincha qoʻllaniladi.

Askorbinometriya askorbin kislotani qaytaruvchi vosita sifatida ishlatishga asoslangan. Turli oksidlovchi moddalarni to'g'ridan-to'g'ri titrlash uchun ishlatiladi.

2.2 Kompleksometrik titrlash

Kompleksometriya (xelatometriya), metall kationlari va kompleksonlar oʻrtasida kuchli kompleks ichidagi birikmalar (xelatlar) hosil boʻlishiga asoslangan titrimetrik tahlil usuli. eng ko'p ishlatiladigan iminodiasetik, nitrilotriasetik (Complexon I) va etilendiamintetraasetik (Complexon II) kislotalar, ikkinchisining disodiy tuzi (Complexon III, EDTA), shuningdek 1,2-diaminosikloheksantetraasetik kislota (Complexon IV). II va III kompleksonlarning keng qo'llanilishi ularning metall kationlari bilan reaksiyalari to'liq va stexiometriyaga mos ravishda borishi, eritmalari saqlash vaqtida barqaror bo'lishi bilan bog'liq; Ushbu reagentlar mavjud va ular yuqori tozalikda tayyorlanishi mumkin. Titrlashning yakuniy nuqtasi kompleksometrik ko'rsatkichlar (metall ko'rsatkichlar) rangidagi o'zgarishlar, shuningdek, potensiometrik, fotometrik, amperometrik yoki boshqa usullar bilan vizual tarzda aniqlanadi.

Komplekslar selektiv bo'lmagan reaktivlardir. Komplekslarning selektivligi turli usullar bilan oshiriladi: muhitning pH qiymatini pasaytirish, aniqlanayotgan ionni ajratish (cho'ktirish, ekstraktsiya qilish), niqoblash, kationning oksidlanish darajasini o'zgartirish va boshqalar. .

Amaliy foydalanish

Metalllarning Y 4- bilan koordinatsion birikmalarining yuqori barqarorligi kationlarning katta guruhini titrimetrik aniqlashning fundamental imkoniyatini ochadi. Har xil usullar kompleksometrik titrlash quyidagicha bo'lishi mumkin: to'g'ridan-to'g'ri, teskari, siljish usuli va boshqalar.

To'g'ridan-to'g'ri titrlashda o'rganilayotgan ion eritmasiga kichik bo'laklarda standart komplekson eritmasi qo'shiladi. Titrlash paytida pH qiymati 7 dan katta bo'lishi kerak. Lekin bu metall gidroksidlarining cho'kishiga olib kelishi mumkin. Oldini olish uchun ammiak buferi (nikel, mis, sink va kadmiy uchun) ishlatiladi va tartratlar yoki sitratlar ham qo'shiladi (marganets va qo'rg'oshin uchun). Ekvivalent nuqtada aniqlanayotgan ionning kontsentratsiyasi keskin pasayganligi sababli, bu nuqta metall kationi bilan intrakompleks birikma hosil qiluvchi indikator rangining o'zgarishi bilan aniqlanishi kerak. Indikator pH indikatori pH o'zgarishiga qanday ta'sir qilsa, pMe metall kationi konsentratsiyasining o'zgarishiga xuddi shunday reaksiyaga kirishadi. Shunday qilib, Ca, Sr, Ba, Cu, Mg, Mn, Zn va boshqalar ionlari aniqlanadi.Kompleksmetrik usuldan oldin bu metallar bo'lgan birikmalarni tahlil qilishning etarlicha ishonchli usullari mavjud emas edi.

Orqaga titrlash murakkab hosil bo'lishi uchun zarur bo'lgan pH aniqlanayotgan metallning cho'kishiga sabab bo'lganda, shuningdek, metall ionining ishonchli ko'rsatkichi bo'lmaganda qo'llaniladi. Tahlil qilinayotgan tuz eritmasiga titrlangan EDTA eritmasi ozroq miqdorda qo'shiladi. Bufer eritmasini kiritish orqali kerakli pH ni o'rnating. Ortiqcha EDTA magniy xlorid yoki rux xlorid eritmasi bilan titrlanadi. Ekvivalentlik nuqtasi indikator rangining o'zgarishi bilan aniqlanadi. Orqaga titrlash ham qo'llaniladi. Metall ioni EDTA yoki metall indikator bilan sekin reaksiyaga kirishganda, masalan, nikel ionida. Ushbu usul eritmada mavjud bo'lgan anionlar bilan metall kationlarining yomon eriydigan cho'kmalari hosil bo'lishi sababli to'g'ridan-to'g'ri titrlash mumkin bo'lmagan hollarda qo'llaniladi, masalan, PbSO 4 , CaC 2 O 4 · 2H 2 O. Cho'kmalar titrlash vaqtida erishi kerak. jarayon.

Bir kationni boshqasiga almashtirish orqali titrlash aniqlanayotgan ion uchun mos indikatorni tanlash imkoni bo'lmaganda yoki berilgan pH dagi metall kationini cho'kmadan eritmaga o'tkazib bo'lmaganda qo'llaniladi. Bunda aniqlanayotgan metallning tuzini qandaydir boshqa metallar birikmasining EDTA bilan eritmasi bilan titrlashda almashinish reaksiyasi natijasida kompleksonli birikma olish mumkin. Masalan, magniy yoki sink kompleksonat eritmasi bilan titrlang. Ushbu usulni qo'llash uchun komplekson bilan aniqlanayotgan metallning hosil bo'lgan birikmasi magniy yoki sink kompleksonatdan kuchliroq bo'lishi kerak. Hozirgi vaqtda ko'plab ob'ektlarni tahlil qilish uchun kompleksometrik usullar ishlab chiqilgan.

Suvning qattiqligini aniqlash amaliy jihatdan birinchi bo'ldi muhim dastur Analitik kimyoda EDTA.

Suvning qattiqligi kaltsiy va magniy ekvivalentlarining molyar konsentratsiyasi bilan tavsiflanadi.

Kompleksometrik titrlash turli qotishmalarni tahlil qilish, sulfatlar, fosfatlar va boshqa anionlarni aniqlash, organik birikmalarni tahlil qilish uchun ham qo'llaniladi.

Kompleksometriyada ekvivalentlik nuqtasini aniqlashning fizik-kimyoviy usullari

Optimal titrlash sharoitlarini o'rnatish uchun odatda turli fizik-kimyoviy usullar qo'llaniladi.

Bundan tashqari, fizik-kimyoviy usullardan foydalangan holda, rang ko'rsatkichlari hali topilmagan elementlarni aniqlash mumkin.

Kompleks bilan potentsiometrik titrlash ion-selektiv elektrodlar yordamida yoki oksidlanishning o'zgarishiga javob beradigan asil metallardan tayyorlangan inert elektrodlar yordamida amalga oshiriladi. tiklash salohiyati tizimlari.

Bimetalik juft platina-volfram elektrodlari yordamida qo'rg'oshin, mis, rux, nikel, kadmiy va boshqa elementlarni titrimetrik aniqlash mumkin.

EDTA ning amperometrik titrlashi nikel, rux, kadmiy va qo'rg'oshinni aniqlash uchun keng qo'llaniladi.

Ekvivalentlik nuqtasini fizik-kimyoviy ko'rsatgan holda konduktometrik, fotometrik, termometrik va boshqa kompleks titrlash turlari qo'llaniladi.

2.3 Kompleksometriya yordamida titrlash egri chizig'ini hisoblash

Titrimetrik aniqlash imkoniyatini baholang va quyidagi ma'lumotlar uchun titrlash egri chizig'ini tuzing: 0,05 M ZnCl 2 0,025 M Na 2 H 2 Y, pH 9, ammiak konsentratsiyasi 0,1 mol/l.

Titrimetrik reaksiya tenglamasini yozamiz:

Zn 2+ + H 2 Y 2- >ZnY 2- +2H +

Titrlash egri chizig'ini hisoblash titrant hajmiga qarab Zn 2+ ning eksponensial konsentratsiyasini hisoblashga to'g'ri keladi. ZnY 2-ning barqarorligi muhitning kislotaligiga bog'liq (kislotalilik qanchalik yuqori bo'lsa, barqarorlik past bo'ladi), shuning uchun vodorod ionlarini bog'lash uchun ZnCl 2 ni miqdoriy aniqlash ammoniy buferida amalga oshiriladi.

Ekvivalentlar qonunidan foydalanib titrant hajmini hisoblaymiz:

H ionining mavjudligi + trilon B mavjud bo'lgan muhitda quyidagi raqobatdosh reaktsiyalarga olib keladi:

Y 4- +H + HY 3- , = K 4 ;

HY 3- +H + H 2 Y 2- , = K 3 ;

H 2 Y 2- +H + H 3 Y - , = K 2 ;

H 3 Y - +H + H 4 Y , = K 1 ;

bu yerda K 1 , K 2 , K 3 , K 4 H 4 Y ning bosqichli dissotsilanish konstantalari (K 1 =1,0 . 10 -2, K 2 = 2,1 . 10 -3, K 3 = 6,9. 10 -7, K) 4 =5.5.10 -11).

Trilon B bilan sink komplekslarining kuchini ifodalovchi shartli barqarorlik konstantasini hisoblaylik:

Raqobat reaksiyalarining koeffitsientlarini hisoblaymiz:

Zn 2+ quyidagi reaksiya tenglamalariga muvofiq ammiak NH 3 bilan kompleks birikmalar hosil qilishning raqobatdosh reaktsiyalarida ham ishtirok etadi:

Zn 2 + +NH 3 Zn(NH 3) 2+ ,

Zn 2 + +2NH 3 Zn(NH 3) 2 2+,

Zn 2+ +3NH 3 Zn(NH 3) 3 2+,

Zn 2+ +4NH 3 Zn(NH 3) 4 2+,

Adabiy manbaga ko'ra

(3) barqarorlik konstantasi tenglamasiga (4) va (5) ifodalarni qo'yib, biz quyidagilarni olamiz:

1) titrlashdan oldin, sink ishtirokidagi raqobat reaktsiyalari bo'lmaganda, Zn 2+ ionlarining konsentratsiyasi ZnCl 2 tuzining konsentratsiyasiga teng.

ZnCl 2 >Zn 2+ +2Cl -

C=0,05 mol/l

2) ekvivalentlik nuqtasiga qadar pZn qiymati titillanmagan rux ionining konsentratsiyasi bilan aniqlanadi (a tenglama), shuning uchun (b) tenglama bo'yicha hosil bo'lgan kompleksonatning ortiqcha rux ionlari bilan dissotsiatsiyasi bo'lishi mumkin. e'tibordan chetda qolgan.

a) Zn 2 + +H 2 Y 2- > ZnY 2- +2H +

b)ZnY 2- -Zn 2 + +Y 4- .

Keling, ballar uchun hisob-kitoblarni amalga oshiramiz

3) Ekvivalent nuqtada Zn 2 + ionlarining konsentratsiyasini hisoblash kompleksning dissotsilanish reaktsiyasi tenglamasini hisobga olgan holda amalga oshiriladi:

ZnY 2- -Zn 2+ +Y 4-

Bu muvozanat miqdoriy jihatdan doimiy bilan tavsiflanadi:

1,8 10 -5

4) ekvivalentlik nuqtasidan keyin metall kompleksonat konsentratsiyasi doimiy bo'lib qoladi

Ligand ionlarining kontsentratsiyasi qo'shilgan ortiqcha titrant bilan aniqlanadi:

Topilgan qiymatlar uchun pZn 2+ va pY 4- qiymatlari hisoblab chiqiladi va titrantning pZn 2+ - V koordinatalarida titrlash egri chizig'i chiziladi. Titrlash egri chizig'i tahlil qilinadi, titrlash sakrashi hisoblanadi va indikator tanlanadi.

3-jadvalda qo'shilgan titrant hajmiga qarab (agar titrlash jarayonida eritmaning hajmi o'zgarmasa) tahlil qiluvchi va titrant ionlari konsentratsiyasining o'zgarishini hisoblash uchun ma'lumotlar keltirilgan.

Jadval 3- Trilon B bilan titrlashda pZn ning o'zgarishi.

Olingan egri chiziqni tahlil qilaylik. Ko'rinib turibdiki, ekvivalentlik nuqtasi hududida sink ionlari kontsentratsiyasining keskin o'zgarishi mavjud bo'lib, uni tegishli indikator yordamida qayd etish mumkin. Titrlash sakrashi pZn 2+ =6,5-3,6=2,9, ya'ni ekvivalentlik nuqtasini aniqlash uchun etarli qiymat. Shunga asoslanib, biz berilgan konsentratsiyalar oralig'ida ruxni kompleksometrik aniqlash mumkin degan xulosaga kelishimiz mumkin.

Kompleksometriyadagi ko'rsatkichlar metall ionlari bilan intensiv rangli birikmalar hosil qiluvchi metalloidikatorlar bo'lib, ularning barqarorlik konstantalari Trilon B ning metall ionlari bilan rangsiz komplekslarining konstantalaridan past bo'ladi.

Ko'rsatkichni tanlash Lurie ma'lumotnomasida tasvirlangan titrlash shartlariga muvofiq amalga oshiriladi. Muammoda keltirilgan titrlash shartlarini ma'lumotnomadagi ma'lumotlar bilan taqqoslab, biz xulosaga kelamiz nima, bunda Bunday holda, indikator xrom ko'k K kislotasining 0,1% suvli eritmasi bo'lib, pushti rangdan ko'k-kulrang rangga o'tishni ta'minlaydi.

2.4 Oqava suvlarning anion tarkibini aniqlash

Ko'pgina hollarda tabiiy suvlarning tuz tarkibi Ca 2+, Mg 2+, Na +, K + kationlari va HCO 3 -, Cl -, SO 4 2- anionlari bilan belgilanadi. Bu ionlar asosiy suv ionlari yoki makrokomponentlar deb ataladi; belgilaydilar kimyoviy turi suv. Qolgan ionlar ancha kichikroq miqdorda mavjud bo'lib, ular iz komponentlari deb ataladi; ular suvning kimyoviy turini aniqlamaydi.

Asosiy anionga ko'ra suvlar uch sinfga bo'linadi: gidrokarbonat, sulfat va xlorid. Har bir sinfdagi suvlar, o'z navbatida, ustun kationga ko'ra uchta guruhga bo'linadi: kaltsiy, magniy va natriy.

IN tabiiy suvlar erigan gazlar ham mavjud. Bular asosan havo atmosferasidan kislorod, karbonat angidrid, azot kabi suvga tarqaladigan gazlardir. Lekin ayni paytda ichida yer osti suvlari yoki markazlashtirilmagan suv taʼminoti manbalaridan olingan suvlar, mineral va termal suvlar tarkibida vodorod sulfidi, radioaktiv gaz radon, shuningdek, inert va boshqa gazlar boʻlishi mumkin.

Suvning anion tarkibini aniqlashning bir necha usullari mavjud.

Kompleksometrik titrlash usuli

Ko'pgina anionlarni aniqlash ularning yomon eriydigan birikmalarini kationning titrlangan eritmasi bilan cho'ktirishga asoslanadi, ularning ortiqcha qismi EDTA bilan titrlanadi. Bu usulga ko`ra sulfat bariy xlorid bilan BaSO 4 holida cho`ktiriladi va keyinchalik maxsus usul yordamida ortiqcha Ba 2+ ionlarini kompleksometrik titrlash amalga oshiriladi. Fosfat MgNH 4 PO 4 holida cho’ktiriladi va eritmada qolgan magniy miqdori kompleksometrik yo’l bilan aniqlanadi.

Xromatografiya

Ion xromatografiyasi sifat va miqdoriy aniqlash eritmalardagi ionlar. U noorganik va organik anionlarni, gidroksidi va gidroksidi tuproqli metallar kationlarini, o'tish metallari kationlarini, aminlarni va ion shaklida boshqa organik birikmalarni aniqlash imkonini beradi. Butun dunyoda ion xromatografiyasi boshqa usullarga qaraganda tez-tez qo'llaniladi, bu har qanday suvning ko'plab tarkibiy qismlarini aniqlash imkonini beradi. Tahlillarni o'tkazish uchun ion xromatograflari qo'llaniladi. Har qanday xromatografning asosiy elementi ajratuvchi analitik ustun hisoblanadi. Ftorid, xlorid, nitrit, nitrat, sulfat va fosfat kabi noorganik anionlarni ion xromatografiyasi yordamida tahlil qilish ko'p yillar davomida butun dunyoda eng keng tarqalgan usul bo'lib kelgan. Ion xromatografik ustunlar bilan bir qatorda, yuqori samarali ustunlar ishlab chiqilgan va asosiy noorganik anionlarni aniqlash uchun muvaffaqiyatli qo'llaniladi; ular standart anionlar bilan bir qatorda oksigalidlar: xlorit, xlorat, bromat va boshqalar kabi oksianionlarni ham aniqlaydi.

Argentometriya.

Argentometriya (lotincha argentum - kumush va yunoncha metro - o'lchov), yomon eriydigan birikmalar yoki Ag ionlari bilan barqaror komplekslar hosil qiluvchi anionlarni (Hal -, CN -, PO 4 3-, CrO 4 2- va boshqalar) aniqlashning titrimetrik usuli. + Tekshiriluvchi eritma AgNO3 ning standart eritmasi bilan titrlanadi yoki tahlil qilinayotgan eritmaga kiritilgan ikkinchisining ortiqcha qismi NaCl ning standart eritmasi bilan titrlanadi (qayta titrlash deb ataladi).

Shunga o'xshash hujjatlar

Sifatli tahlilga oid nazariy ma’lumotlar. Noma'lum namunani tahlil qilish usullari. Titrimetrik tahlil asoslari. Kompleksometrik titrlash, kompleksometriya yordamida titrlash egri chizig'ini hisoblash. Oqava suvlarning anion tarkibini aniqlash.

kurs ishi, 2011-01-22 qo'shilgan


Amaliy ahamiyati analitik kimyo. Tahlilning kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik usullari. Noma'lum moddani kimyoviy tahlilga tayyorlash. Sifatli tahlil vazifalari. Tizimli tahlilning bosqichlari. Kationlar va anionlarni aniqlash.

referat, 2011 yil 10-05-da qo'shilgan


Jismoniy va fizik-kimyoviy xususiyatlar azot kislotasi. Azot kislotasini olish uchun ark usuli. Konsentrlangan sulfat kislotaning qizdirilganda qattiq nitratlarga ta'siri. Kimyogar Hayyan tomonidan moddaning tavsifi. Nitrat kislota ishlab chiqarish va foydalanish.

taqdimot, 12/12/2010 qo'shilgan


Analitik kimyoda miqdoriy va sifat tarkibi haqida tushuncha. Modda miqdorining tahlil turiga ta'siri. Uning tarkibini aniqlashning kimyoviy, fizik, fizik-kimyoviy, biologik usullari. Kimyoviy analiz usullari va asosiy bosqichlari.

taqdimot, 09/01/2016 qo'shilgan


Moddaning sifat yoki miqdoriy tarkibini aniqlash uchun tahlilini o'tkazish. Geterogen tizimlarning tarkibiy qismlarini ajratish va aniqlashning kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullari. Natijalarni statistik qayta ishlash.

referat, 19.10.2015 qo'shilgan


Konsentrlangan va suyultirilgan sulfat kislotaning qo‘llanilishi, fizik-kimyoviy xossalari. Oltingugurt, oltingugurt piritlari va vodorod sulfididan sulfat kislota ishlab chiqarish. Sulfat kislota ishlab chiqarishning texnologik parametrlarini hisoblash, avtomatlashtirish uskunalari.

dissertatsiya, 24.10.2011 qo'shilgan


Strukturaviy, kimyoviy formula sulfat kislota. Xom ashyo va sulfat kislota olishning asosiy bosqichlari. Sulfat kislota ishlab chiqarish sxemalari. Katalizatorda mineral piritdan sulfat kislota olish reaksiyalari. Temir sulfatdan sulfat kislota olish.

taqdimot, 27/04/2015 qo'shilgan


Kimyoda analiz tushunchasi. Tahlil turlari, bosqichlari va usullari: kimyoviy (niqoblash, cho‘ktirish, birgalikda cho‘ktirish), fizik (distillash, distillash, sublimatsiya) va fizik-kimyoviy (ekstraktsiya, sorbsiya, ion almashish, xromatografiya, elektroliz, elektroforez).

referat, 23/01/2009 qo'shilgan


Sifat va miqdoriy tahlilning maqsadi va usullari. Kationlarning analitik tizimi. Ommaviy harakatlar qonuni. Elektrolitik dissotsilanish nazariyasi. Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari. Kompleks birikmalarning xarakteristikalari. Bufer yechimlari.

ma'ruzalar kursi, 12/15/2011 qo'shilgan


Analitik kimyoning fan sifatida mohiyati va predmeti. Sifat va miqdoriy tahlilning maqsadi va usullari kimyoviy moddalar. Kationlarga sifatli reaksiyalarga misollar. Ho'l (eritmalarda) va quruq yo'llar bilan reaktsiyalar bilan kechadigan hodisalarning xususiyatlari.

Miqdoriy tahlil o'rganilayotgan material namunasidagi alohida komponentlar va aralashmalarning tarkibini (kontsentratsiyasini) aniqlaydigan eksperimental usullarning ketma-ketligi bilan ifodalanadi. Uning vazifasi o'rganilayotgan moddalar namunalarini tashkil etuvchi kimyoviy birikmalar, ionlar, elementlarning miqdoriy nisbatini aniqlashdir.

Vazifalar

Sifat va miqdoriy tahlil analitik kimyoning bo'limlaridir. Xususan, ikkinchisi turli muammolarni hal qiladi zamonaviy fan va ishlab chiqarish. Ushbu texnika kimyoviy texnologik jarayonlarni amalga oshirish uchun maqbul sharoitlarni belgilaydi, xom ashyo sifatini, tayyor mahsulotlarning, shu jumladan dori vositalarining tozalik darajasini nazorat qiladi, aralashmalardagi tarkibiy qismlarning tarkibini va moddalarning xossalari o'rtasidagi bog'liqlikni belgilaydi.

Tasniflash

Miqdoriy tahlil usullari quyidagilarga bo'linadi:

• jismoniy;
• kimyoviy (klassik);
• fizik-kimyoviy.

Kimyoviy usul

Eritmalarda, gazlarda, jismlarda va hokazolarda miqdoriy jihatdan sodir bo'ladigan har xil turdagi reaksiyalardan foydalanishga asoslangan. Miqdoriy kimyoviy tahlil quyidagilarga bo'linadi:

• Gravimetrik (og'irlik). U o'rganilayotgan moddada tahlil qilinadigan komponentning massasini aniq (qat'iy) aniqlashdan iborat.
• Titrimetrik (volumetrik). Sinov namunasining miqdoriy tarkibi aniqlanayotgan modda bilan ekvivalent miqdorda reaksiyaga kirishadigan ma'lum konsentratsiyali (titrant) reagent hajmini qat'iy o'lchash yo'li bilan aniqlanadi.
• Gazni tahlil qilish. Kimyoviy reaksiya natijasida hosil bo'ladigan yoki so'rilgan gaz hajmini o'lchashga asoslangan.

Moddalarning kimyoviy miqdoriy tahlili klassik hisoblanadi. Bu tahlil qilishning eng rivojlangan usuli bo'lib, rivojlanishda davom etmoqda. Bu aniq, bajarish oson va maxsus jihozlarni talab qilmaydi. Ammo uni qo'llash ba'zan murakkab aralashmalarni o'rganishda ba'zi qiyinchiliklar va nisbatan kichik sezuvchanlik darajasi bilan bog'liq.

Jismoniy usul

Bu miqdorlarni o'lchashga asoslangan miqdoriy tahlil jismoniy parametrlar ularning miqdoriy tarkibiga bog'liq bo'lgan sinov moddalari yoki eritmalar. Bo'lingan:

• Refraktometriya (sinishi indeksi qiymatlarini o'lchash).
• Polarimetriya (optik aylanish qiymatlarini o'lchash).
• Flüorimetriya (flüoresans intensivligini aniqlash) va boshqalar

Jismoniy usullar tezkorlik, aniqlashning past chegarasi, natijalarning ob'ektivligi va jarayonni avtomatlashtirish qobiliyati bilan ajralib turadi. Ammo ular har doim ham o'ziga xos emas, chunki jismoniy qiymatga nafaqat o'rganilayotgan moddaning konsentratsiyasi, balki boshqa moddalar va aralashmalarning mavjudligi ham ta'sir qiladi. Ularning qo'llanilishi ko'pincha murakkab uskunalardan foydalanishni talab qiladi.

Fizik-kimyoviy usullar

Miqdoriy tahlilning maqsadi o'rganilayotgan tizimning kimyoviy reaktsiyalar natijasida paydo bo'ladigan yoki o'zgargan fizik parametrlarining qiymatlarini o'lchashdir. Ushbu usullar past aniqlash chegarasi va bajarish tezligi bilan tavsiflanadi va ma'lum asboblardan foydalanishni talab qiladi.

Gravimetrik usul

Bu eng qadimgi va eng rivojlangan miqdoriy tahlil texnologiyasidir. Aslida analitik kimyo gravimetriyadan boshlangan. Harakatlar to'plami kimyoviy elementning doimiy shaklida tekshirilayotgan tizimning boshqa tarkibiy qismlaridan ajratilgan aniqlanayotgan komponentning massasini aniq o'lchash imkonini beradi.

Gravimetriya - farmakopeya usuli bo'lib, u natijalarning yuqori aniqligi va takrorlanishi, bajarilish qulayligi bilan ajralib turadi, lekin ko'p mehnat talab qiladi. Texnikalarni o'z ichiga oladi:

• yotqizish;
• distillash;
• tushirish;
• elektrogravimetriya;
• termogravimetrik usullar.

Depozit usuli

Cho‘kmaning miqdoriy tahlili tahlil qilinadigan moddaning cho‘ktiruvchi reagent bilan kimyoviy reaksiyaga kirishib, bir oz eruvchan birikma hosil qilishiga asoslanadi, u ajratiladi, keyin yuviladi va kalsinlanadi (quritiladi). Finish chizig'ida izolyatsiya qilingan komponent tortiladi.

Masalan, tuz eritmalaridagi Ba 2+ ionlarini gravimetrik aniqlashda cho`ktiruvchi sifatida sulfat kislota ishlatiladi. Reaksiya natijasida BaSO 4 ning oq kristall cho'kmasi (cho'kma shakli) hosil bo'ladi. Ushbu cho'kma qovurilgandan so'ng, cho'kma shakliga to'liq mos keladigan gravimetrik shakl hosil bo'ladi.

Ca 2+ ionlarini aniqlashda cho'ktiruvchi oksalat kislotasi bo'lishi mumkin. Cho'kmani analitik qayta ishlashdan so'ng cho'kma shakli (CaC 2 O 4) gravimetrik shaklga (CaO) aylanadi. Shunday qilib, cho'kma shakli kimyoviy formuladagi gravimetrik shakldan bir xil yoki boshqacha bo'lishi mumkin.

Tarozilar

Analitik kimyo juda aniq o'lchovlarni talab qiladi. Gravimetrik tahlil usulida, ayniqsa, aniq tarozilar asosiy asbob sifatida ishlatiladi.

• ±0,01 g kerakli aniqlik bilan tortish farmatsevtik (qo'lda) yoki texnokimyoviy tarozida amalga oshiriladi.
• ±0,0001 g kerakli aniqlikda tortish analitik tarozida amalga oshiriladi.
• ±0,00001 g aniqlik bilan - mikro-tereslarda.

Taroziga solish texnikasi

Miqdoriy tahlilni o'tkazishda moddaning massasini texnokimyoviy yoki texnik shkalada aniqlash quyidagicha amalga oshiriladi: o'rganilayotgan ob'ekt tarozining chap panasiga, muvozanatlash og'irliklari esa o'ngga joylashtiriladi. Tarozi o'qi o'rta holatda bo'lganda tortish jarayoni tugallanadi.

Dorixona tarozida tortish paytida markaziy halqa chap qo'l bilan, tirsagi laboratoriya stoliga qo'yilgan holda ushlab turiladi. Tarozi o'lchash paytida rokerning dampingini tarozi idishining pastki qismini stol yuzasiga engil tegizish orqali tezlashtirish mumkin.

Analitik tarozilar alohida ajratilgan laboratoriya xonalarida (tortish xonalarida) maxsus monolit tokchalar va stendlarga o'rnatiladi. Havoning tebranishlari, chang va namlikning ta'sirini oldini olish uchun tarozilar maxsus shisha idishlar bilan himoyalangan. Analitik balanslar bilan ishlashda quyidagi talab va qoidalarga rioya qilish kerak:

• har bir tortishdan oldin tarozilarning holatini tekshiring va nol nuqtasini o'rnating;
• tortilgan moddalar idishga (ko‘za, soat oynasi, tigel, probirka) solinadi;
• tortiladigan moddalarning harorati 20 daqiqa ichida tortish xonasidagi tarozilar haroratiga keltiriladi;
• Tarozilar belgilangan yuk chegarasidan ortiq yuklanmasligi kerak.

Sedimentatsiya usuli yordamida gravimetriya bosqichlari

Gravimetrik sifat va miqdoriy tahlil quyidagi bosqichlarni o'z ichiga oladi:

• tahlil qilinayotgan namunaning massasini va cho'ktiruvchining hajmini hisoblash;
• namunani tortish va eritish;
• yog'ingarchilik (aniqlanayotgan komponentning cho'kma shaklini olish);
• ona suyuqlikdan cho'kmalarni olib tashlash;
• cho'kmani yuvish;
• cho'kmani doimiy og'irlikda quritish yoki kaltsiylash;
• tortish gravimetrik shakli;
• tahlil natijalarini hisoblash.

Cho'ktiruvchini tanlash

Cho'ktiruvchini tanlashda - miqdoriy tahlilning asosi - namunadagi tahlil qilinadigan komponentning mumkin bo'lgan tarkibi hisobga olinadi. Cho'kmalarni olib tashlashning to'liqligini oshirish uchun cho'kindining o'rtacha ortiqcha miqdori ishlatiladi. Amaldagi cho'ktiruvchi quyidagilarga ega bo'lishi kerak:

• aniqlanayotgan ionga nisbatan o'ziga xoslik, selektivlik;
• uchuvchanlik, gravimetrik mog'orni quritish yoki kaltsiylashda olib tashlash oson.

Noorganik cho'kindi moddalar orasida eng keng tarqalgan eritmalar: HCL; H 2 SO 4; H3PO4; NaOH; AgNO3; BaCL 2 va boshqalar. Organik cho'ktiruvchilar orasida quyidagi afzalliklarga ega bo'lgan metall ionlari bilan kompleks ichidagi barqaror birikmalar hosil qiluvchi diatsetildioksim, 8-gidroksixinolin, oksalat kislotasi va boshqalar eritmalariga ustunlik beriladi:

• Metall bilan murakkab birikmalar, qoida tariqasida, suvda ahamiyatsiz eruvchanlikka ega bo'lib, metall ionlarining to'liq cho'kishini ta'minlaydi.
• Kompleks ichidagi cho'kindilarning adsorbsion qobiliyati (molekulyar kristall panjara) ionli tuzilishga ega noorganik cho'kindilarning adsorbsion qobiliyatidan past bo'lib, sof cho'kindi olish imkonini beradi.
• Boshqa kationlar ishtirokida metall ionlarining tanlab yoki o'ziga xos cho'ktirish imkoniyati.
• Gravimetrik shakllarning nisbatan katta molekulyar og'irligi tufayli aniqlashning nisbiy xatosi kamayadi (kichik molyar massaga ega noorganik cho'kmalardan foydalanishdan farqli o'laroq).

Depozit jarayoni

Bu miqdoriy tahlilni tavsiflashning eng muhim bosqichidir. Cho'kma shaklini olishda cho'kmaning ona eritmasida eruvchanligi tufayli xarajatlarni minimallashtirish, adsorbsiya, okklyuzion va ko'p cho'kish jarayonlarini kamaytirish kerak. Filtrlash teshiklaridan o'tmaydigan etarlicha katta cho'kindi zarralarini olish kerak.

Qamal qilingan shaklga qo'yiladigan talablar:

• Aniqlangan komponent miqdoriy jihatdan cho'kishi va Ks≥10 -8 qiymatiga mos kelishi kerak.
• Cho'kma tarkibida begona aralashmalar bo'lmasligi va tashqi muhitga nisbatan barqaror bo'lishi kerak.
• Cho'kma shaklini o'rganilayotgan moddani quritish yoki kalsinlashda imkon qadar to'liq gravimetrik shaklga aylantirish kerak.
• Cho'kmaning fizik holati uni filtrlash va yuvish shartlariga mos kelishi kerak.
• Katta zarrachalarni o'z ichiga olgan va kamroq singdirish qobiliyatiga ega bo'lgan kristalli cho'kindilarga ustunlik beriladi. Ular filtr teshiklarini tiqmasdan filtrlash osonroq.

Kristalli cho'kma olish

Optimal kristall cho'kma olish shartlari:

• Cho'kma cho'kmaning suyultirilgan eritmasi bilan tekshirilayotgan moddaning suyultirilgan eritmasida amalga oshiriladi.
• Cho'kma eritmasini asta-sekin, tomchilab, yumshoq aralashtirib qo'shing.
• Cho'kma tekshirilayotgan moddaning issiq eritmasida issiq erituvchi yordamida amalga oshiriladi.
• Ba'zida cho'kma cho'kmaning eruvchanligini biroz oshiradigan, lekin u bilan eruvchan kompleks birikmalar hosil qilmaydigan birikmalar (masalan, oz miqdordagi kislota) ishtirokida amalga oshiriladi.
• Cho'kma bir muncha vaqt dastlabki eritmada qoldiriladi, bu vaqt davomida "cho'kma pishib etiladi".
• Cho'kma shakli amorf cho'kma shaklida hosil bo'lgan hollarda filtrlashni soddalashtirish uchun uni qalinroq qilishga harakat qilinadi.

Amorf cho'kma olish

Optimal amorf cho'kma olish shartlari:

• Tekshirilayotgan moddaning issiq konsentrlangan eritmasiga cho'ktiruvchining konsentrlangan issiq eritmasi qo'shiladi, bu esa zarrachalarning koagulyatsiyasiga yordam beradi. Cho'kma qalinroq bo'ladi.
• Cho'ktirgichni tezda qo'shing.
• Agar kerak bo'lsa, sinov eritmasiga koagulant - elektrolit kiritiladi.

Filtrlash

Miqdoriy tahlil usullari filtrlash kabi muhim bosqichni o'z ichiga oladi. Cho'kmalarni filtrlash va yuvish shisha filtrlar yoki kul bo'lmagan qog'oz filtrlar yordamida amalga oshiriladi. Qog'oz filtrlari zichligi va g'ovak o'lchamlari bo'yicha farqlanadi. Zich filtrlar ko'k lenta bilan, kamroq zichroqlari qora va qizil lenta bilan belgilanadi. Kul bo'lmagan qog'oz filtrlarining diametri 6-11 sm.Filtrlashdan oldin cho'kma ustida joylashgan shaffof eritma drenajlanadi.

Elektrogravimetriya

Miqdoriy tahlil elektrogravimetriya yordamida amalga oshirilishi mumkin. Sinov preparati elektrodlardan birida elektroliz paytida (ko'pincha eritmalardan) chiqariladi. Reaktsiya tugagandan so'ng, elektrod yuviladi, quritiladi va tortiladi. Elektrodning massasini oshirib, elektrodda hosil bo'lgan moddaning massasi aniqlanadi. Oltin va mis qotishmasi shunday tahlil qilinadi. Oltin ajratilgandan so'ng, eritmada elektrodda to'plangan mis ionlari aniqlanadi.

Termogravimetrik usul

Bu moddaning ma'lum bir harorat oralig'ida doimiy qizdirilishi paytida uning massasini o'lchash yo'li bilan amalga oshiriladi. O'zgarishlar maxsus qurilma - derivatografiya tomonidan qayd etiladi. U uzluksiz tortish termometrlari, sinov namunasini isitish uchun elektr pechi, haroratni o'lchash uchun termojuft, standart va uzluksiz yozish moslamasi bilan jihozlangan. Namuna massasining o'zgarishi avtomatik ravishda termogravigramma (derivatogramma) shaklida qayd etiladi - koordinatalarda chizilgan massa o'zgarishlarining egri chizig'i:

• vaqt (yoki harorat);
• Ozish.

Xulosa

Miqdoriy tahlil natijalari aniq, to'g'ri va takrorlanuvchan bo'lishi kerak. Buning uchun tegishli analitik reaksiyalar yoki moddaning fizik xususiyatlari qo'llaniladi, barcha analitik operatsiyalar to'g'ri bajariladi va tahlil natijalarini o'lchash uchun ishonchli usullar qo'llaniladi. Har qanday miqdoriy aniqlashni amalga oshirayotganda, natijalarning ishonchliligini baholash kerak.

Analitik kimyoning barcha mavjud usullarini namuna olish, namunalarni parchalash, tarkibiy qismlarni ajratish, aniqlash (identifikatsiya qilish) va aniqlash usullariga bo'lish mumkin.

Deyarli barcha usullar moddaning tarkibi va uning xossalari o'rtasidagi munosabatlarga asoslanadi. Komponentni yoki uning miqdorini aniqlash uchun o'lchang analitik signal.

Analitik signal- tahlilning yakuniy bosqichida fizik miqdor o'lchovlarining o'rtacha qiymati. Analitik signal aniqlanayotgan komponentning mazmuni bilan funktsional bog'liqdir. Bu oqim kuchi, tizimning EMF, optik zichlik, radiatsiya intensivligi va boshqalar bo'lishi mumkin.

Har qanday komponentni aniqlash zarur bo'lsa, odatda analitik signalning ko'rinishi qayd etiladi - cho'kmaning ko'rinishi, rang, spektrdagi chiziq va boshqalar. Analitik signalning ko'rinishi ishonchli tarzda qayd etilishi kerak. Da ma'lum miqdor komponent, analitik signalning kattaligi o'lchanadi: cho'kindi massasi, oqim kuchi, spektr chiziqlarining intensivligi va boshqalar. Keyin komponentning mazmuni funksional bog'liqlikdan foydalangan holda hisoblab chiqiladi analitik signal - tarkib: y=f(c), u hisoblash yoki tajriba yo'li bilan o'rnatiladi va formula, jadval yoki grafik shaklida taqdim etilishi mumkin.

Analitik kimyoda tahlilning kimyoviy, fizik va fizik-kimyoviy usullari farqlanadi.

Kimyoviy tahlil usullarida aniqlanayotgan element yoki ion u yoki bu o'ziga xos xususiyatlarga ega bo'lgan qandaydir birikmaga aylantiriladi, buning asosida ushbu maxsus birikma hosil bo'lganligini aniqlash mumkin.

Kimyoviy usullar tahlilning o'ziga xos ko'lami bor. Shuningdek, kimyoviy usullardan foydalangan holda tahlillarni o'tkazish tezligi har doim ham ishlab chiqarish ehtiyojlarini qondirmaydi, bu erda tahlillarni o'z vaqtida olish juda muhim, shu bilan birga texnologik jarayonni tartibga solish mumkin. Shuning uchun kimyoviy usullar bilan bir qatorda fizik va fizik-kimyoviy tahlil usullari ham tobora keng tarqalmoqda.

Jismoniy usullar tahlillar ba'zilarini o'lchashga asoslanadi

kompozitsiyaga bog'liq bo'lgan tizim parametri, masalan, emissiya yutilish spektrlari, elektr yoki issiqlik o'tkazuvchanligi, eritmaga botirilgan elektrodning potentsiali, dielektrik o'tkazuvchanlik, sindirish ko'rsatkichi, yadro magnit rezonansi va boshqalar.

Tahlilning fizik usullari kimyoviy tahlil usullari bilan yechilmaydigan masalalarni hal qilish imkonini beradi.

Moddalarni tahlil qilish uchun kimyoviy reaktsiyalarga asoslangan fizik-kimyoviy tahlil usullari keng qo'llaniladi, ularning paydo bo'lishi tahlil qilinadigan tizimning fizik xususiyatlarining o'zgarishi bilan birga keladi, masalan, uning rangi, rangi intensivligi, shaffofligi, termal va elektr o'tkazuvchanligi va boshqalar.

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari Ular yuqori sezuvchanlik va bajarilish tezligi bilan ajralib turadi, kimyoviy analitik aniqlashni avtomatlashtirishga imkon beradi va oz miqdordagi moddalarni tahlil qilishda ajralmas hisoblanadi.

Shuni ta'kidlash kerakki, tahlilning fizik va fizik-kimyoviy usullari o'rtasida har doim ham qat'iy chegara qo'yish mumkin emas. Ba'zan ular "instrumental" usullarning umumiy nomi ostida birlashtiriladi, chunki Muayyan o'lchovlarni amalga oshirish uchun moddaning ma'lum xususiyatlarini tavsiflovchi ma'lum parametrlarning qiymatlarini aniq o'lchash imkonini beradigan asboblar talab qilinadi.

KIMYOVIY TAHLIL

Analitik kimyo. Kimyoviy analizning vazifalari va bosqichlari. Analitik signal. Tahlil usullarining tasnifiorqasida. Moddalarni aniqlash. Fraksiyonel tahlil. Tizimli tahlil.

Analitik kimyoning asosiy vazifalari

Atrof-muhitni muhofaza qilish chora-tadbirlarini amalga oshirishda vazifalardan biri inson faoliyatining turli turlari va tabiiy muhitda sodir bo'layotgan o'zgarishlar o'rtasidagi sabab-oqibat munosabatlarining qonuniyatlarini tushunishdir. Tahlil- Bu atrof-muhit ifloslanishini nazorat qilishning asosiy vositasidir. Kimyoviy analizning ilmiy asosini analitik kimyo tashkil etadi. Analitik kimyo - moddalar va materiallarning kimyoviy tarkibini aniqlash usullari va vositalari haqidagi fan. Usul- bu kompozitsiyani aniqlashning juda universal va nazariy jihatdan asoslangan usuli.

Analitik kimyo usullari va texnikasiga qo'yiladigan asosiy talablar:

1) aniqlik va yaxshi takrorlanuvchanlik;

2) past aniqlash chegarasi- bu eng past tarkib bo'lib, unda ushbu usuldan foydalangan holda, ma'lum bir ishonch ehtimolligi bilan tahlil qiluvchi komponentning mavjudligi aniqlanishi mumkin;

3) selektivlik (selektivlik)- turli omillarning aralashish ta'sirini tavsiflaydi;

4) o'lchangan tarkib oralig'i(kontsentratsiyalar) yordamida bu usul ushbu usuldan foydalanish;

5) ifodalilik;

6) tahlil qilish qulayligi, avtomatlashtirish imkoniyati, aniqlashning iqtisodiy samaradorligi.

Kimyoviy tahlil- bu murakkab ko'p bosqichli haqida jarayon, ya'ni tayyor texnikalar va tegishli xizmatlar to'plami.

Tahlil vazifalari

1. Ob'ektni aniqlash, ya'ni. ob'ektning tabiatini aniqlash (ma'lum asosiy komponentlar, aralashmalar mavjudligini tekshirish).

2. Tahlil qilinayotgan ob'ektdagi muayyan komponent tarkibini miqdoriy aniqlash.

Har qanday ob'ektni tahlil qilish bosqichlari

1. Muammoni bayon qilish va usul va tahlil sxemasini tanlash.

2. Namuna olish (namunaning bir qismini to'g'ri tanlash butun namunaning tarkibi haqida to'g'ri xulosa chiqarish imkonini beradi). Sinab ko'ring- bu tahlil qilingan materialning bir qismi, vakillik jihatdan salbiy A uni bosish Kimyoviy tarkibi. Ba'zi hollarda butun tahliliy material namuna sifatida ishlatiladi. Yig'ilgan namunalarni saqlash muddati minimal bo'lishi kerak. l nom. Saqlash sharoitlari va usullari uchuvchi birikmalarning nazoratsiz yo'qotilishini va tahlil qilingan namuna tarkibidagi boshqa fizik va kimyoviy o'zgarishlarni istisno qilishi kerak.

3. Namunalarni tahlilga tayyorlash: namunani kerakli holatga (eritma, bug ') o'tkazish; tarkibiy qismlarni ajratish yoki aralashadiganlarni ajratish; komponentlarning kontsentratsiyasi;

4. Analitik signalni olish. Analitik signal- bu aniqlanayotgan komponentning har qanday fizik yoki fizik-kimyoviy xossasining o'zgarishi, uning mazmuni bilan funktsional bog'liq (formula, jadval, grafik).

5. Analitik signalni qayta ishlash, ya'ni. signal va shovqinni ajratish. Shovqinlar- o'lchash asboblari, kuchaytirgichlar va boshqa qurilmalarda paydo bo'ladigan soxta signallar.

6. Tahlil natijalarini qo'llash. Ta'rif uchun asos sifatida ishlatiladigan moddaning xususiyatlariga qarab, tahlil usullari quyidagilarga bo'linadi:

Yoniq kimyoviy usullar aniq ta'sir bilan birga keladigan kimyoviy analitik reaktsiyaga asoslangan tahlil. Bularga gravimetrik va titrimetrik usullar kiradi;

- fizik va kimyoviy usullar, kimyoviy tizimning tarkibiy qismlarining tabiatiga bog'liq bo'lgan va kimyoviy reaksiya jarayonida o'zgarib turadigan har qanday fizik parametrlarini o'lchashga asoslangan (masalan, fotometriya eritmaning optik zichligining o'zgarishi natijasida eritmaning optik zichligi o'zgarishiga asoslangan. reaktsiya);

- jismoniy usullar kimyoviy reaktsiyalardan foydalanish bilan bog'liq bo'lmagan tahlillar. Moddalarning tarkibi ob'ektning xarakterli jismoniy xususiyatlarini (masalan, zichlik, yopishqoqlik) o'lchash yo'li bilan aniqlanadi.

O'lchangan qiymatga qarab, barcha usullar quyidagi turlarga bo'linadi.

Fizik miqdorlarni o'lchash usullari

O'lchangan jismoniy miqdor	Usul nomi
	Gravimetriya
	Titrimetriya
Muvozanat elektrod potensiali	Potensiometriya
Elektrod polarizatsiyasiga qarshilik	Polarografiya
Elektr quvvati miqdori	Kulometriya
Eritmaning elektr o'tkazuvchanligi	Konduktometriya
Fotonni yutish	Fotometriya
Fotonlarning emissiyasi	Emissiya spektral tahlili

Moddalarni aniqlash moddalar va materiallarni tashkil etuvchi elementar jismlarni (atomlar, molekulalar, ionlar va boshqalar) sifat jihatidan tanib olish usullariga asoslanadi.

Ko'pincha tahlil qilinadigan modda namunasi uni mos erituvchida (odatda suv yoki kislotalarning suvli eritmalari) eritib yoki ba'zi kimyoviy birikmalar bilan eritib, keyin uni eritib, tahlil qilish uchun qulay shaklga aylantiriladi.

Sifatli tahlilning kimyoviy usullariga asoslanadi aniqlangan ionlarning ma'lum moddalar bilan reaktsiyalaridan foydalanish - analitik reagentlar. Bunday reaktsiyalar cho'kmaning cho'kishi yoki erishi bilan birga bo'lishi kerak; eritma rangining paydo bo'lishi, o'zgarishi yoki yo'qolishi; xarakterli hidli gazning chiqishi; ma'lum bir shakldagi kristallarning shakllanishi.

Eritmalarda yuzaga keladigan reaksiyalar bajarish usuli bo'yicha probirkali, mikrokristalskopik va tomchili turlarga bo'linadi. Mikrokristaloskopik reaksiyalar shisha slaydda amalga oshiriladi. Xarakterli shakldagi kristallarning shakllanishi kuzatiladi. Tomchi reaktsiyalari filtr qog'ozida amalga oshiriladi.

Sifatli tahlilda qo'llaniladigan analitik reaksiyalar qo'llash sohasi bo'yicha bo'lingan:

1.) yoqilgan guruh reaktsiyalari- bu ionlarning butun guruhini cho'ktirish reaktsiyalari (bitta reagent ishlatiladi, bu deyiladi. guruh);

2;) xarakterli reaktsiyalar:

a) selektiv (tanlangan)- cheklangan miqdordagi ionlar bilan bir xil yoki shunga o'xshash analitik reaktsiyalarni berish (2 ~ 5 dona);

b) o'ziga xos (yuqori tanlangan)-ga nisbatan selektiv yolg'iz komponent.

Tanlangan va o'ziga xos reaktsiyalar kam, shuning uchun ular tahlil qilinadigan modda bilan birga tizimda mavjud bo'lgan komponentlarning aralashish ta'sirini bartaraf etish uchun guruh reaktsiyalari va maxsus texnikalar bilan birgalikda qo'llaniladi.

Ionlarning oddiy aralashmalari tahlil qilinadi kasr usuli yordamida Interferentsiya qiluvchi ionlarni oldindan ajratmasdan, individual ionlar xarakterli reaktsiyalar yordamida aniqlanadi. M manfiy ion- bu kerakli narsani aniqlash sharoitida xuddi shu reagent bilan shunga o'xshash analitik effekt beradigan yoki kerakli reaktsiyani niqoblaydigan analitik effekt beradigan ion. Fraksiyonel analizda turli ionlarni aniqlash eritmaning alohida qismlarida amalga oshiriladi. Agar aralashuvchi ionlarni yo'q qilish kerak bo'lsa, quyidagilarni ishlating ajratish va kamuflyaj qilish usullari.

1. Interferentsiya qiluvchi ionlarni cho'kindiga o'tkazish. Buning asosi - hosil bo'lgan cho'kmalarning eruvchanlik mahsulotining kattaligidagi farq. Bunday holda, aniqlangan ionning reagent bilan bog'lanish PRi interferentsiya qiluvchi ion birikmasining PR dan katta bo'lishi kerak.

2. Barqaror kompleks birikmaga aralashuvchi ionlarning bog'lanishi. Hosil boʻlgan kompleks interferension ionning toʻliq bogʻlanishiga erishish uchun kerakli barqarorlikka ega boʻlishi va kerakli ion kiritilgan reagent bilan umuman reaksiyaga kirishmasligi yoki uning kompleksi moʻrt boʻlishi kerak.

3. Interferentsiya qiluvchi ionlarning oksidlanish darajasining o'zgarishi.

4. Ekstraktsiyadan foydalanish. Usul suvli eritmalardan interferensiya qiluvchi ionlarni organik erituvchilar bilan ajratib olish va tizimni tarkibiy qismlarga (fazalarga) ajratishga asoslanadi, shunda aralashuvchi va aniqlangan komponentlar turli fazalarda bo'ladi.

Fraksiyonel tahlilning afzalliklari:

Ba'zi ionlarni boshqalardan ketma-ket ajratish bo'yicha uzoq operatsiyalar uchun vaqt qisqarganligi sababli bajarilish tezligi;

Fraksiyonel reaktsiyalar osongina takrorlanadi, ya'ni. ular bir necha marta takrorlanishi mumkin. Biroq, agar ionlarni aniqlash, reagentlarni maskalash va to'liqligini hisoblash uchun selektiv (o'ziga xos) reaktsiyalarni tanlash qiyin bo'lsa.

ionlarni olib tashlash va boshqa sabablar (aralashmaning murakkabligi) tizimli tahlilni o'tkazishga murojaat qiladi.

Tizimli tahlil- bu o'rganilayotgan ob'ektning to'liq (batafsil) tahlili bo'lib, u namunadagi barcha komponentlarni ma'lum bir ketma-ketlikda bir necha guruhlarga bo'lish yo'li bilan amalga oshiriladi. Guruhlarga bo'linish komponentlarning analitik xususiyatlarining o'xshashligi (guruh ichidagi) va farqlari (guruhlar o'rtasidagi) asosida amalga oshiriladi. Ajratilgan tahlil guruhida bir fazada faqat selektiv reagentlar bilan xarakterli reaksiyalar beruvchi komponentlar qolmaguncha ketma-ket ajratish reaksiyalaridan foydalaniladi (23.1-rasm).

Bir qancha analitik tasniflar ishlab chiqilgan ka ionlar va anionlarni analitik guruhlarga bo'lish, ular guruh reagentlaridan foydalanishga asoslangan (ya'ni, ma'lum sharoitlarda ionlarning butun guruhini ajratish uchun reagentlar). Guruh reaktivlari kationlarni tahlil qilishda ham aniqlash, ham ajratish, anionlarni tahlil qilishda esa faqat aniqlash uchun xizmat qiladi (23.2-rasm).

Kation aralashmalarining tahlili

Kationlarni sifat jihatidan tahlil qilishda guruhli reaktivlar kislotalar, kuchli asoslar, ammiak, karbonatlar, fosfatlar, ishqoriy metallar sulfatlar, oksidlovchi va qaytaruvchi moddalardir. Moddalarni analitik guruhlarga guruhlash ularning kimyoviy xossalaridagi o‘xshashlik va farqlardan foydalanishga asoslanadi. Eng muhim analitik xususiyatlarga elementning har xil turdagi ionlarni hosil qilish qobiliyati, birikmalarning rangi va eruvchanligi, kirish qobiliyati kiradi. V muayyan reaktsiyalar.

Guruh reagentlari umumiy reagentlardan tanlanadi, chunki guruh reaktivi nisbatan katta miqdordagi ionlarni chiqarish uchun talab qilinadi. Ajratishning asosiy usuli - yog'ingarchilik, ya'ni. guruhlarga boʻlinish kation choʻkmalarining maʼlum muhitlarda turlicha eruvchanligiga asoslanadi. Guruh reaktivlarining ta'sirini ko'rib chiqishda quyidagi guruhlarni ajratish mumkin (23.2-jadval).

Bundan tashqari, ko'rsatilgan guruh reagentlari bilan cho'kma hosil qilmaydigan uchta kation (Na +, K +, NH4) qoladi. Ularni alohida guruhga ham ajratish mumkin.

Kationlar guruhlari

Ko'rsatilgan umumiy yondashuvga qo'shimcha ravishda, guruh reagentlarini tanlashda ular yog'ingarchilikning eruvchanlik mahsuloti qiymatlariga asoslanadi, chunki yog'ingarchilik sharoitlarini o'zgartirib, bir xil reaktiv ta'sirida moddalarni guruhdan ajratish mumkin. .

Kationlarning kislota-asosli tasnifi eng ko'p qo'llaniladi. Tizimli tahlilning kislota-asos usulining afzalliklari:

a) elementlarning asosiy xossalari - kislotalar va ishqorlar bilan aloqasi qo'llaniladi;

b) ko'proq darajada kationlarning analitik guruhlari bilan elementlarning davriy tizimining guruhlariga mos keladi D.I. Mendeleyev;

v) vodorod sulfid usuli bilan solishtirganda tahlil qilish vaqti sezilarli darajada kamayadi. Tadqiqot dastlabki sinovlardan boshlanadi, bunda universal indikator yordamida eritmaning pH qiymati aniqlanadi va NH 4, Fe 3+, Fe 2+ ionlari o'ziga xos va selektiv reaktsiyalar bilan aniqlanadi.

Guruhlarga bo'linish. Bo'linishning umumiy sxemasi guruhlar jadvalda keltirilgan. 23.3. Tahlil qilinayotgan eritmada birinchi navbatda I va II guruh kationlari ajratiladi. Buning uchun probirkaga 10-15 tomchi eritma solinadi va 2M HCl va 1M H2S04 aralashmasi tomchilab qo‘shiladi. Cho'kma 10 daqiqaga qoldiriladi, so'ngra u santrifüjlanadi va HC1 bilan kislotalangan suv bilan yuviladi. Cho'kmada xloridlar va sulfatlar aralashmasi Ag +, Pb 2+, Ba 2+, Ca 2+ qoladi. Asosiy antimon tuzlari mavjudligi mumkin. Eritmada III-VI guruh kationlari mavjud.

III guruh eritmadan bir necha tomchi 3% li H 2 0 2 va ortiqcha NaOH qo‘shib qizdirib, aralashtirib ajratiladi. Ortiqcha vodorod periks qaynatish orqali chiqariladi. Cho'kmada IV-V guruh kationlari gidroksidlari, eritmada III va VI guruh kationlari va qisman Ca 2+ bo'ladi, ular I va II guruhlarni ajratishda CaS0 4 shaklida to'liq cho'kmasligi mumkin. .

V guruh kationlari cho‘kindidan ajratiladi. Cho'kma 2N Na 2 CO 3 bilan, keyin esa qizdirilganda ortiqcha NH 3 bilan ishlov beriladi. V guruh kationlari eritmaga ammiak holida, cho`kmada IV guruh kationlarining karbonatlari va asos tuzlari o`tadi.

Tizimli tahlilning afzalligi- ob'ektning tarkibi haqida etarlicha to'liq ma'lumot olish. Kamchilik- kattalik, davomiylik, mehnat intensivligi. Tizimli sifatli tahlil qilish uchun to'liq dizaynlar kamdan-kam hollarda amalga oshiriladi. Odatda ular qisman qo'llaniladi, agar namunaning kelib chiqishi, taxminiy tarkibi haqida ma'lumot mavjud bo'lsa, a Shunday qilib analitik kimyo bo'yicha o'quv kurslarida ham xuddi shunday.

Magniy gidroksid NH 3 + NH 4 C1 aralashmasida eriydi. Shunday qilib, kationlarni guruhlarga ajratgandan so'ng, to'rtta probirka olindi, unda a) I-P guruh kationlarining xloridlari va sulfatlari cho'kmasi; b) III va VI guruh kationlari aralashmasi eritmasi; v) V guruh ammiak kationlarining eritmasi; d) IV guruh kationlarining karbonatlari va asos tuzlari cho‘kmasi. Ushbu ob'ektlarning har biri alohida tahlil qilinadi.

Anion aralashmalarning tahlili

O'rganilayotgan anionlarning umumiy xususiyatlari. Anionlar asosan davriy sistemaning IV, V, VI va VII guruhlari elementlaridan hosil boʻladi. Xuddi shu element o'z xususiyatlariga ko'ra farq qiladigan bir nechta anionlarni hosil qilishi mumkin. Masalan, oltingugurt S 2 -, S0 3 2 ~, S0 4 2 ~, S 2 0 3 2 ~ va hokazo anionlarni hosil qiladi.

Barcha anionlar kislotalarning tarkibiy qismidir va nisbat mos keladigan tuzlar. Anion qaysi moddaning bir qismi ekanligiga qarab, uning xususiyatlari sezilarli darajada o'zgaradi. Masalan, konsentrlangan sulfat kislota tarkibidagi SO 4 2 "ioni oksidlanish-qaytarilish reaksiyalari bilan, tuzlar tarkibida esa cho`kma reaksiyalari bilan xarakterlanadi.

Eritmadagi anionlarning holati eritma muhitiga bog'liq. Ba'zi anionlar konsentrlangan kislotalar ta'sirida tegishli gazlar ajralib chiqishi bilan parchalanadi: CO 2 (CO 2-3 anion), H 2 S (S 2 "anion), N0 2 (N0 3 anion) va boshqalar. Ta'sir ostida. suyultirilgan kislotalarning MoO 4 2 anionlari - , W0 4 2 ~, SiO 3 2 "suvda erimaydigan kislotalar (H 2 Mo0 4, H 2 W0 4 * H 2 0, H) hosil qiladi. 2 SiHAQIDA 3 ). Suvli eritmalardagi kuchsiz kislotalarning anionlari (C0 3 2 ~, P0 4 ", Si0 3 2 ~, S 2 ") qisman yoki to'liq gidrolizlanadi, masalan:

S 2 " + H 2 0 →HS" + OH _ .

Anionlar hosil qiluvchi elementlarning aksariyati oʻzgaruvchan valentlikka ega boʻlib, oksidlovchi yoki qaytaruvchi moddalar taʼsirida oksidlanish darajasini oʻzgartiradi va anion tarkibi oʻzgaradi. Xlorid ioni, masalan, C1 2, ClO", ClO 3, ClO 4 ga oksidlanishi mumkin. Yodid ionlari, masalan, I 2, IO 4; sulfid ioni S 2 ~ - S0 2, SO 4 2 gacha oksidlanadi. - ; N0 3 anionlarini N0 2, NO, N 2, NH 3 ga kamaytirish mumkin.

Qaytaruvchi anionlar (S 2 ~, I -, CI -) kislotali muhitda Mn0 4 - ionlarini kamaytiradi, ularning rangi o'zgarishiga olib keladi. Oksidlovchi ionlar (YO'Q3 , CrO 4 2 ", V0 3 - , Mn0 4 ~) yodid ionlarini kislotaga oksidlaydi. Oh o'rtadan erkin iongacha, difenilamin ko'k rangga bo'yalgan.Bu xususiyatlar sifat tahlili uchun ishlatiladi;xromat, nitrat, yodid, vanadat, molibdat, volfram ionlarining oksidlanish-qaytarilish xossalari asosdir. ularning xarakterli reaktsiyalar.

Anionlarning guruh reaksiyalari. Anionlarga ta'siriga ko'ra reaktivlar quyidagi guruhlarga bo'linadi:

1) gazlar chiqishi bilan moddalarni parchalovchi reagentlar. Bunday reaktivlarga suyultirilgan mineral kislotalar (HC1, H 2 S0 4) kiradi;

2) eritmalardan ozgina erigan cho'kma shaklida anionlarni chiqaradigan reaktivlar (23.4-jadval):

a) BaCl 2 neytral muhitda yoki Ba(OH) 2 cho‘kmalari ishtirokida: SO 2-, SO, 2 ", S 2 0 3 2 ~, CO 3 2 ", PO 4 2 ", B 4 0 7 2 ~, As0 3 4", SiO 3 2";

b) 2n HNO 3 cho'kmalarida AgNO 3: SG, Br -, I -, S 2- (SO 4 2 faqat konsentrlangan eritmalarda);

3) qaytaruvchi reagentlar (KI) (23.5-jadval);

4) oksidlovchi reagentlar (KMn0 4, I 2 ning KI dagi eritmasi, HNO 3 (konc), H 2 S0 4).

Tahlil paytida anionlar odatda bir-birini aniqlashga xalaqit bermaydi, shuning uchun guruh reaktsiyalari ajratish uchun emas, balki ma'lum bir anion guruhining mavjudligi yoki yo'qligini oldindan tekshirish uchun ishlatiladi.

Asoslangan anionlar aralashmasini tahlil qilishning tizimli usullari yangi guruhlarga bo'lish bo'yicha, kamdan-kam qo'llaniladi, asosan zom oddiy aralashmalarni o'rganish uchun. Anion aralashmasi qanchalik murakkab bo'lsa, tahlil sxemalari shunchalik noqulay bo'ladi.

Fraksiyonel tahlil eritmaning alohida qismlarida bir-biriga to'sqinlik qilmaydigan anionlarni aniqlash imkonini beradi.

Yarim sistematik usullar guruh reagentlari yordamida anionlarni guruhlarga ajratish va keyinchalik anionlarni fraksiyonel aniqlashni o'z ichiga oladi. Bu kerakli ketma-ket analitik operatsiyalar sonining kamayishiga olib keladi va pirovardida anionlar aralashmasi uchun tahlil sxemasini soddalashtiradi.

Sifatli tahlilning hozirgi holati klassik sxema bilan cheklanmaydi. Noorganik sifatida tahlil qilishda, Shunday qilib va organik moddalar, ko'pincha lyuminestsent, yutilish spektroskopik, turli elektrokimyoviy usullar kabi instrumental usullar qo'llaniladi, "bular xromatografiyaning variantlari va boshqalar. Biroq, bir qator hollarda (dala, zavod ekspress laboratoriyalari va boshqalar) klassik tahlil o'zining soddaligi, qulayligi va arzonligi tufayli o'z ahamiyatini yo'qotmagan.

KIRISH

Zamonaviy analitik kimyoning predmeti va vazifalari. Tabiatshunoslikning turli sohalarini rivojlantirishda analitik kimyoning ahamiyati. Tabiiy fanlarni differensiatsiyalash va integratsiyalash g'oyasi. Kimyo va geologiya. Kimyo qonunlari va ularning geofan uchun ahamiyati. Analitik kimyoning geologiya, geokimyo, kosmik tadqiqotlar muammolarini hal qilishdagi roli: Yerning moddiy tarkibini, yer qobig'ini aniqlash, tashqi dinamikaning geologik jarayonlarini va tabiiy suvlarning geologik faolligini o'rganish va boshqalar.
Zamonaviy usullar moddalar tarkibini o'rganish. Noorganik va organik moddalarning sifat va miqdoriy tahlili. Tahlilning kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik usullari. Usullarning xususiyatlari va ularni geologiyada qo'llash misollari (geologik tadqiqotlar). Ob'ektdagi elementni uning tarkibiga va tahlil vazifasiga qarab aniqlash usulini tanlash.

I. ANALİTIK KIMYO FANINING NAZARIY ASOSLARI

Bir jinsli sistemada kimyoviy muvozanat
Analitik kimyoda qo'llaniladigan bir jinsli muvozanatlarning asosiy turlari: kislota-ishqor, oksidlanish-qaytarilish, kompleks hosil qilish muvozanati.
Ommaviy harakatlar qonuni. Qaytariladigan kimyoviy reaksiyaning muvozanat konstantasi. Ideal va real tizimlar tushunchasi. Ideallikdan chetlanish sabablari. Aktivlik, faollik koeffitsienti, uning ion kuchi bilan aloqasi. Elementlarning ion holati. Konsentratsiya umumiy va muvozanatli. a-koeffitsienti (mol ulushi). Termodinamik konstantalar, haqiqiy, shartli, ularning munosabati.
Kislota-baz muvozanati. Kislotalar va asoslar haqidagi zamonaviy g'oyalar. Bronsted-Lowrining protolitik nazariyasi. Kislota-ishqor juftligi, kislotalilik va asoslilik konstantalari, ularning munosabati. Ionlanish va dissotsilanish jarayonlari.
Erituvchi turlari, avtoprotoliz reaksiyasi. Erituvchining ion mahsuloti. Erituvchilarning tekislash va farqlovchi ta'siri.
Kislotalar, asoslar va amfolitlar eritmalarida pH ni hisoblash. Bufer eritmalar va ularning xossalari.
Komplekslanish muvozanati. Kompleks birikmalarning tasnifi. Xelatlar, intrakompleks birikmalar. redoks tizimining potentsialidagi o'zgarishlar. Kompleks birikmalar barqarorligining miqdoriy xarakteristikalari - umumiy va bosqichli barqarorlik konstantalari. Analitik kimyoda ishlatiladigan kompleks birikmalarning turlari va ularning xarakteristikalari. Ionlarni aniqlash, ajratish, niqoblash va ochish, cho'kmalarni eritish uchun komplekslardan foydalanish;
Organik reaktivlarning noorganik ionlar bilan o'zaro ta'sirining nazariy asoslari. Funksional analitik guruhlar, xromofor guruhlari. L.A. Chugaev tomonidan tsiklni shakllantirish qoidasi. Xelatlarning barqarorligiga ta'sir qiluvchi asosiy omillar: metall ionining tabiati, ligandning asosliligi va zichligi, fazoviy omil va boshqalar.
Kimyoviy analizda organik reagentlardan foydalanishning asosiy yo'nalishlari (ionlarni aniqlash, aniqlash va maskalash). Eng keng tarqalgan organik reagentlar: dimetilglioksim, 8-gidroksixinolin va boshqalar.
Komplekslar. Umumiy xususiyatlar komplekslar va komplekslar. Disodium etilendiamintetraasetik kislotaning (EDTA) ionlarni aniqlash, maskalash va miqdorini aniqlash uchun asosiy qo'llanilishi.
Redoks balansi. Qaytariladigan va qaytarilmaydigan redoks tizimlari. Muvozanat elektrod potensiali. Nernst tenglamasi. Redoks tizimining standart potentsiali. Tizimning real (rasmiy) salohiyati tushunchasi. Formal potentsialning kattaligiga ta'sir qiluvchi omillar. Oksidlanish yo'nalishi - qaytarilish reaktsiyalari. Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining muvozanat konstantalari. Muvozanat konstantasi va standart potentsiallar o'rtasidagi bog'liqlik.
Oksidlanish-qaytarilish reaksiyalarining tezligi. Oksidlanish-qaytarilish jarayonlarida katalitik, induktsiyali reaksiyalar. Tahlilda ishlatiladigan asosiy oksidlovchi va qaytaruvchi moddalar.
Cho'kindi va metamorfik jinslarning hosil bo'lishida tashqi dinamika jarayonlarida oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari.

Geterogen tizimdagi muvozanat

Qattiq faza - eritma sistemasidagi muvozanat. Cho'kma - analitik kimyoda erish reaksiyalari. Cho'kmaning termodinamik muvozanat konstantasi - erish reaktsiyasi (eruvchanlikning termodinamik mahsuloti). Cho'kmaning muvozanat holatiga sharoitlarning ta'siri - erish reaktsiyasi (eruvchanlikning haqiqiy va shartli mahsuloti). Analitik kimyoda eruvchanlik mahsuloti qoidasidan foydalanish.
Cho'kindilarning hosil bo'lishi va erishi shartlari. Kristalli va amorf cho'kmalar. Cho'kma tuzilishining cho'kish tabiati va shartlariga bog'liqligi. Kolloid holat cho'kindi hosil bo'lishining oraliq bosqichidir. Yog'ingarchilikning tozaligi. Birgalikda yog'ingarchilik. Mikroifratlarni konsentratsiyalash uchun ushbu hodisadan foydalanish. Qonun V.G. Xlopin. Silikatlar va boshqa minerallarda izomorfizm hodisasi.
Turli sharoitlarda eruvchanlikni hisoblash (pH, kompleks hosil qilish, oksidlanish-qaytarilish reaktsiyalari, eritmaning ion kuchi va harorat ta'siri). Xuddi shu ionning ta'siri. Tuz effekti.
Ikki suyuqlik fazalari orasidagi muvozanat. Ekstraksiya va uning analitik kimyoda qo‘llanilishi. Tarqatish qonuni. Tarqatish koeffitsienti. Suyuqlik-suyuqlik sistemasidagi muvozanat konstantalari (ekstraktsiya konstantasi). Ekstraksiyadan kimyoviy analiz amaliyotida foydalanish.

Namunani tahlilga tayyorlash va tahlil qilish.

Dastlabki makro va mikroskopik tadqiqotlar. Bir jinsli va geterogen moddalarni tahlil qilish uchun namuna olish, o'rtacha namuna.
Tahlil qilinadigan moddaning tarkibiga qarab tahlil sxemasi va usulini tanlash. Tahlil qilingan namunaning parchalanishi. Eritmaga yomon eriydigan jismlarni o'tkazish usullari: kislotalar va ishqorlarda erishi, kislotali va ishqorli oqimlar bilan sintezi. Turli ob'ektlarni tahlil qilish: minerallar, rudalar, jinslar, tabiiy va chiqindi suvlar, havo.

Analitik kimyoning metrologik asoslari.

Analitik usullarning xarakteristikalari. Kalibrlash egri usuli va qo'shish usuli yordamida konsentratsiyani aniqlash. Aniqlash chegarasi, aniqlangan konsentratsiyalarning pastki va yuqori chegaralari, sezgirlik koeffitsienti, selektivlik, tahlil qilish uchun zarur bo'lgan vaqt (ekspressivlik).
Xatolarning tasnifi. Tizimli va tasodifiy xatolar. Aniqlik va takrorlanuvchanlik. O'lchov natijalarini statistik qayta ishlash. Tasodifiy miqdorlarning normal taqsimlanish qonuni. O'rtacha, dispersiya, standart og'ish. To'g'riligini baholash. Ikkita tahlil usulining dispersiyalari va vositalarini solishtirish. Tahlilning takrorlanuvchanligi va aniqligini oshirish yo'llari.

II. TAHLIL USULLARI

Aniqlash usullari

Maqsadlar va aniqlash usulini tanlash. Kimyoviy, fizik-kimyoviy va fizik aniqlash usullari. Sifatli tahlil. Analitik reaksiyalarning xarakteristikalari. Selektiv va maxsus reaktivlar. Aniqlash chegarasini pasaytirish va selektivlikni oshirish usullari: komplekslash, ko'p cho'ktirish, ekstraktsiya, flotatsiya va boshqalardan foydalanish. Cho`kma hosil bo`lish reaksiyalarini qo`llash, rangli birikmalar, gazlar ajralib chiqishi. Mikrokristalskopik, tomchi, lyuminestsent, spektral tahlil; kukunlarni maydalash orqali tahlil qilish. Organik reagentlardan foydalanish.
Ionlarning analitik tasnifi. Kislota-asos va vodorod sulfidini tahlil qilish sxemalari. Tahlilning tizimli va kasrli kursi. Sohada sifatli tahlilni ifodalash.

Ajratish va konsentratsiyalash usullari.

Ajratish va konsentratsiyalashning asosiy usullari.
Yog'ingarchilik reaksiyalari yordamida elementlarni ajratish. Yog'ingarchilik uchun organik va noorganik reagentlarni qo'llash. Guruh reaktivlari va ulardan foydalanish shartlari. Tahlil qilishda ko'pincha ishlatiladigan yomon eriydigan birikmalarning xarakteristikalari: karbonatlar, xromatlar, fosfatlar, oksalatlar, gidroksidlar, sulfidlar. Metall sulfidlarning hosil bo'lishi va erishi shartlari. Elementlarning tabiatdagi migratsiya (konsentratsiya va dispersiya) qonuniyatlarini o‘rganishda cho‘kindilarning yog‘ingarchilik va erish jarayonlarining ahamiyati.
Xromatografiktahlil. Usulning asosiy tamoyillari. Xromatografiya usullarini fazalarning agregatsiya holatiga ko'ra tasnifi, ajratish mexanizmlari va tajriba texnikasi. Xromatogramma olish usullari.
Eng muhim nazariy tamoyillar. Nazariy plitalar nazariyasi va kinetik nazariya. Xromatografiyaning asosiy tenglamalari.
Ion almashinuvi va ion almashinuvi xromatografiyasi. Gaz xromatografiyasi. Suyuq xromatografiya, qog'ozda bo'linish xromatografiyasi. Kationlarni ajratish va aniqlash uchun qog'oz xromatografiyasidan foydalanish.
Ekstraksiya. Ekstragent, suyultiruvchi, ekstrakt, qayta ekstraksiya tushunchalari. Ekstraksiya shartlari, ekstraktsiyaning miqdoriy xarakteristikalari. Ekstraksiya tezligi. Ekstraksiya tizimlarini ajratib olingan birikmalar turiga qarab tasniflash. Ekstraktsiya usullari. Ekstraktsiya yo'li bilan elementlarni ajratish. Organik erituvchilar, pH va niqobni tanlash orqali ajratishning selektivligini oshirish. Ekstraktsiya qurilmalari.

Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullari

Gravimetrik tahlil usullari

Gravimetrik analizning mohiyati. Tahlilning bevosita va bilvosita usullari. Eng muhim noorganik va organik cho'ktiruvchilar. Cho'kma va gravimetrik shakllar. Sedimentatsiya va gravimetrik shakllarga qo'yiladigan talablar. Cho'kmalarni cho'ktirish, filtrlash va yuvish.
Gravimetrik aniqlashlarga misollar (kristallanish va gigroskopik suv, karbonat angidrid, oltingugurt, temir, alyuminiy, bariy, kaltsiy, magniy, fosforni aniqlash).
Karbonat jinslari tahlili: seskioksidlar yig'indisini aniqlash, kaltsiy oksidi va magniy oksidini aniqlash.

Titrimetrik tahlil usullari.

Titrimetrik tahlilning asosiy tamoyillari va usullari.
Titrimetrik analizda reaksiyalarga qo'yiladigan talablar. O'lchov asboblari. Eritmalarning konsentrasiyalarini ifodalash usullari. Ekvivalent massalarning ifodasi turli usullar titrimetrik tahlil. Titr. Titrlash. Titrlashning ekvivalent nuqtasi va oxirgi nuqtasi. Titrlashning oxirgi nuqtasini aniqlashning kimyoviy va fizik-kimyoviy usullari.
Birlamchi va ikkilamchi standart echimlar. Birlamchi standartlar va ularga qo'yiladigan talablar. Fixanaly. Ishchi eritmalarning konsentratsiyasini aniqlash uchun alohida qismlar usuli va pipetlash usuli. Tahlil natijalarini hisoblash.
Kislota-asos titrlash. Kislota-asos titrlash usulining mohiyati. Ishchi yechimlar. Kislota va asoslarning birlamchi standart eritmalari.
Titrlashning turli nuqtalarida pH ni hisoblash. Kuchli va kuchsiz kislotalar va asoslar uchun titrlash egri chiziqlari.
Kislota-asos titrlash usulidagi ko'rsatkichlar. Ko'rsatkichlar nazariyasi. Ko'rsatkich rangi o'tish oralig'i. Titrlash indeksi. Titrlashning yakuniy nuqtasini o'rnatish uchun indikatorni tanlash. Titrlash xatolari.
Kislota-asos titrlash usulini amaliy qo'llash. Olinadigan va doimiy suvning qattiqligini aniqlash. Karbonat va gidroksidi, karbonat va bikarbonat aralashmasini tahlil qilish. Ammoniy tuzlarini aniqlash.
Titrlashda oksidlanish-qaytarilish potentsialining o'zgarishi. Titrlash egri chizig'i. Titrlash sakrashiga ta'sir etuvchi omillar. Titrlashning oxirgi nuqtalarini aniqlash usullari. Redoks ko'rsatkichlari.
Titrimetrik analizning asosiy oksidlanish-qaytarilish usullari: yodometriya, permanganatometriya, dikromatometriya. Misni yodometrik aniqlash (II). Temirni permanganatometrik aniqlash, suvning oksidlanishi. Temirni dikromatometrik aniqlash.
Titrimetriyada qo`llaniladigan komplekslanish reaksiyalari va ularga qo`yiladigan talablar. Kompleksometriya. Titrlash egri chizig'i. Titrlash sakrashining kattaligiga ta'sir etuvchi omillar. Kompleksometriyadagi ko'rsatkichlar. Suvning qattiqligi, kaltsiy, magniyni kompleksometrik aniqlash.
Miqdoriy tahlilning kimyoviy usullarining metrologik tavsiflari.

Tahlilning fizik-kimyoviy va fizik usullari

Fizikaviy-kimyoviy va fizikaviy tahlil usullarining asosiy tamoyillari. Ularning ning qisqacha tavsifi va ma'nosi. Tahlil usullarining tasnifi. Elektrokimyoviy va spektroskopik usullar. Ularning geokimyoviy tadqiqotlardagi roli. Tahlil qiluvchini yo'q qilmasdan tahlil qilish.
Tog' jinslari, rudalar va minerallarni tahlil qilishda qo'yilgan vazifaga qarab tahlil usulini tanlash. Tog' jinslarini aralashmalar bo'yicha tahlil qilish (mass-spektrometriya, izotop tahlili, rentgenologik tahlil usullari). Tahlil natijalarini qayta ishlash va taqdim etish.

Elektrokimyoviy tahlil usullari.

Elektrokimyoviy tahlil usullarining umumiy tavsifi. Ularning tasnifi. Potensial o'lchov. Elektrokimyoviy hujayra. Qaytariladigan va qaytmas elektrokimyoviy reaksiyalar. Elektrokimyoviy tahlil usullarining sezgirligi va selektivligi.
Potensiometriya. To'g'ridan-to'g'ri potensiometriya. Elektrodlarning tasnifi va xususiyatlari. Ko'rsatkich va mos yozuvlar elektrodlari. Ionometriya: metodning asosiy tushunchalari va tamoyillari. Ion-selektiv elektrodlarning tasnifi. Selektivlik koeffitsienti. Ion-selektiv elektrodlar yordamida o'rta kislotalilik (pH), nitrat ftoridlari va ba'zi boshqa ionlarni (natriy, kaliy) potentsiometrik aniqlash. Konsentratsiyani elektrod kalibrlash usuli va qo'shimchalar usuli bilan aniqlash.
Potensiometrik titrlash . Kimyoviy va elektrokimyoviy (indikator) reaktsiyalarga qo'yiladigan talablar. Har xil turdagi reaksiyalardan foydalanish: kislota-asos, cho'kma, kompleks hosil qilish va oksidlanish - qaytarilish. Ko'rsatkich va mos yozuvlar elektrodlari. Potansiyometrning sxematik diagrammasi, pH metr. Misollar amaliy qo'llash(kislotalar, kobalt va boshqalar aralashmasini aniqlash).
Voltametriya. Polarografik tahlil usuli. Polarografik hujayra. Ko'rsatkich elektrodi va mos yozuvlar elektrodlari. Voltametriyadagi indikator elektrodlari. Polarogrammaning olinishi va xarakteristikasi. Ilkovich tenglamasi. Polarografik to'lqin tenglamasi. Yarim to'lqin potentsiali. Sifatli va miqdoriy polarografik tahlil. Polarografik tahlilning imkoniyatlari, afzalliklari va kamchiliklari. Polarografiyaning zamonaviy turlari. Minerallar, rudalar, tabiiy suvlar va atrof-muhit ob'ektlarida asosiy komponentlar va aralashmalarni aniqlash uchun voltametriyani amaliy qo'llash misollari.
Amperometrik titrlash. Usulning mohiyati. Ko'rsatkich elektrodlari. Ko'rsatkich elektrodining potentsialini tanlash. Titrlash egri chiziqlari turi. Amaliy foydalanishga misollar.
Kulometriya. Nazariy asos. Potensiostatik va galvanostatik kulometriyada elektr miqdorini aniqlash usullari. Bevosita kulometriya va kulometrik titrlash. Titrlashning yakuniy nuqtasini aniqlash. Tirantlarning elektrokimyoviy hosil bo'lishi. Usulning amaliy qo'llanilishi, uning afzalliklari va kamchiliklari. Kislota, ishqorning oz miqdorini aniqlash, oksidlovchi moddalarni aniqlash va boshqalar.
Elektrokimyoviy tahlil usullarining metrologik tavsiflari.

Spektroskopik tahlil usullari.

Elektromagnit nurlanishning moddalar bilan o'zaro ta'sirida kimyoviy va analitik ma'lumotlarni olish. Spektrlar turlari va ularni qo'zg'atish usullari bo'yicha spektroskopik tahlil usullarining tasnifi.
Atom emissiya spektroskopiyasi. Emissiya spektrlari. Qo'zg'alish manbalari sifatida yoy va uchqun chiqishi. Plazma mash'alasi, induktiv ravishda bog'langan plazma. Spektral chiziqlar intensivligiga ta'sir etuvchi omillar. Emissiya spektroskopiyasi amaliyoti. Namuna tayyorlash va tushirishga kiritish. Sifatli va miqdoriy tahlil. Kimyoviy - spektral tahlil usullari.
Olovli emissiya fotometriyasi. Olov qo'zg'alish manbai sifatida. Olovda sodir bo'ladigan jarayonlar. Olovdagi kimyoviy reaksiyalar. Atomlanish darajasiga ta'sir etuvchi omillar. Nurlanish intensivligining eritmadagi elementlar konsentratsiyasiga bog'liqligi.
Emissiya tahlili usullarini amaliy qo'llash misollari. Ishqoriy va ishqoriy yer elementlarini aniqlash. Tog' jinslari, rudalar, minerallar, suvdagi iz metallarni aniqlash. Atrof-muhit ob'ektlarini o'rganishda atom emissiya usullarini qo'llash.
Atom yutilish spektroskopiyasi. Usul asoslari. Elektromagnit nurlanishning yutilish qonuni. Atomlarning yutuvchi qatlamini olish usullari (olov va elektrotermik atomizatsiya). Radiatsiya manbalari, ularning xarakteristikalari (bo'shliq katodli chiroq, lazer). Atom yutilish o'lchovlari printsipi. Usulning xususiyatlari, afzalliklari va kamchiliklari. Geologiyada atom yutilish usulini amaliy qo'llash misollari.
Molekulyar yutilish spektroskopiyasi (spektrofotometriya). Spektrofotometrik analizning nazariy asoslari. Nurni yutishning asosiy qonunlari. Bouger-Lambert-Beer qonuni. Yorug'likning yutilishini tavsiflovchi miqdorlar: optik zichlik va o'tkazuvchanlik. Molyar yutilish koeffitsienti. Haqiqiy va ko'rinadigan (o'rtacha) molyar yutilish koeffitsienti tushunchasi. Absorbsiya qonunlaridan chetga chiqish sabablari. Fotometrik usul yordamida konsentratsiyalarni aniqlash usullari: kalibrlash egri chizig'i usuli, qo'shimcha usuli, differentsial fotometriya usuli.
Fotometrik reaksiyani o'tkazish uchun optimal sharoitlarni tanlash. Fotometrik analizning bosqichlari. Ayrim elementlarni (temir, titan, nikel, fosfor, kremniy va boshqalar) fotometrik aniqlash.
Luminesans. Usulning asosiy xususiyatlari. Turli xil turlari luminesans va ularning tasnifi. Molekulyar luminesansning asosiy tamoyillari. Stokes-Lommel qonuni. Yutish va luminesans spektrlarining oyna simmetriyasi qoidasi. Amaliy qo'llash misollari (noyob yer elementlarini aniqlash, uran, alyuminiy va boshqalar).
Spektroskopik tahlil usullarining metrologik tavsiflari.

III. AMALIY DARSLAR
Elementlarni aniqlash va ajratish usullari.

Ayrim kationlar va anionlarning xarakterli reaksiyalarini o'rganish. Cho'kma - eritish, ekstraktsiya va qog'oz xromatografiya usullari yordamida kationlarni ajratish va aniqlash. Minerallar, jinslar, rudalardagi asosiy komponentlar va aralashmalarni aniqlash (sinov ishi).

Elementlarni miqdoriy aniqlash usullari.
Kimyoviy tahlil usullari

Gravimetrik tahlil usullari. Namuna (sinov)dagi bariy va sulfat ionini aniqlash.
Ish variantlari: Kaltsiyni aniqlash. Temirni aniqlash. Alyuminiyning ta'rifi. Karbonatli jinslardagi seskioksidlarni aniqlash. Minerallarda kristallanish suvini aniqlash.
Titrimetriktahlil usullari. Kislota-asos titrlash. Ishqorning ikkilamchi standart eritmasi va oksalat kislotasining birlamchi standart eritmasini tayyorlash. Ishqoriy eritmani standartlashtirish.
Xlorid kislota konsentratsiyasini aniqlash. (nazorat ishi). O'lchov natijalarini statistik qayta ishlash. Ish variantlari: Ammoniy tuzlarini aniqlash.
Kompleksometrik titrlash. Karbonat jinsida kaltsiy va magniyni kompleksometrik aniqlash (sinov).
Ish variantlari: Suvning umumiy qattiqligini kompleksometrik aniqlash.
Redoks titrlash. Misni yodometrik aniqlash (II) (sinov). Temirni dikromatometrik aniqlash (sinov).

Tahlilning fizik-kimyoviy usullari.

Kobaltni potentsiometrik aniqlash (sinov ishi). Ish variantlari: fosforik kislotani potentsiometrik titrlash.
Ion-selektiv elektrod yordamida tabiiy suvlarda ftorid ionini (yoki alohida ionlar: nitratlar, natriy, kaliy) aniqlash (sinov ishi).
Voltametrik spektrni (mis, kadmiy, qo'rg'oshin, nikel, rux) olib tashlash va talqin qilish (sinov).
Miqdoriy voltametrik tahlil. Kalibrlash egri chizig'i usuli yoki qo'shimchalar usuli yordamida moddalarning konsentratsiyasini aniqlash (sinov ishi).
Tiosulfat ionini (yoki xlorid kislotasini) kulometrik titrlash (sinov).
Ruxni amperometrik titrlash. (ixtiyoriy ish).
Elementni (temir, nikel, marganets, titan, kremniy yoki fosfor) fotometrik aniqlash (sinov).
Differensial spektrofotometrik usulda elementlarning katta konsentratsiyasini (marganets, nikel, mis va boshqalar) aniqlash (sinov ishi).
Zirkonyum yoki organik bo'yoqlarni lyuminestsent bilan aniqlash (sinov ishi).
Misning (rux, marganets, temir) atom yutilishini aniqlash
Natriy va kaliyning atom emissiyasini (olov) aniqlash.
Spirtlar (uglevodorodlar) aralashmasini gaz xromatografik aniqlash.

1. Analitik kimyo asoslari (Yu.A.Zolotov tahriri ostida). 2 kitobda. Umumiy masalalar. Ajratish usullari. Kimyoviy tahlil usullari. M.: magistratura. 2004. 361, 503-bet “Klassik universitet darsligi” turkumi.
2. Analitik kimyo asoslari. Amaliy qo'llanma. Universitetlar uchun darslik. Ed. Yu.A. Zolotova. M .: Oliy maktab. 2001. 463 b.
3. Analitik kimyo asoslari. Vazifalar va savollar. Universitetlar uchun darslik. Ed. Yu.A. Zolotova. M .: Oliy maktab. 2004. 412 b.
4. E.N. Doroxova, G.V. Proxorova. Analitik kimyo. Tahlilning fizik-kimyoviy usullari. M.: Oliy maktab, 1991 yil.

qo'shimcha adabiyotlar

1. D. Skoog, D. West. Analitik kimyo asoslari: 2 qismdan.M.: 1979 y
2. V.P.Vasilev. Analitik kimyo. 1-2 qism M.: Oliy maktab, 1989 yil.

Dastur tuzilgan
Dots. Viter I.P.
muharrir
prof. Shexovtsova T.N.